溶液的配制應根據配方各成分的含量分為體積含量[%(體積分數)]或mL/L和質量含量[%(質量分數)]或g/L,在計算用量上有所不同。
1. 體積含量
以表(biao)3-3中配(pei)方(fang)5為例,假設槽液(ye)容積為1000L,計算(suan)用(yong)量及配(pei)制步驟如下。
①. 磷酸(suan)用量(liang)
560mL/LX1000L=560L,量取磷酸560L加(jia)入(ru)槽(cao)內。
②. 硫酸(suan)用量
400mL/Lx1000=400L,量取硫酸400L,在不斷攪拌下加入磷酸中。
③. 水的用量
40mL/Lx1000L=40L,置于(yu)另外一容器中。
④. 鉻酐用量
50g/Lx1000L=50kg,稱取(qu)50kg鉻酐(gan)加入40L水中,攪拌(ban)使溶解成鉻酸(suan)溶液。
⑤. 將鉻酸(suan)溶液在攪(jiao)(jiao)拌(ban)下緩慢加入磷酸(suan)-硫(liu)酸(suan)溶液中,攪(jiao)(jiao)拌(ban)均(jun)勻,溶液呈黃色(se)。
⑥. 明膠用量
8g/Lx1000L=8kg.稱取明膠8kg,并(bing)粉碎(sui)成粉狀,在(zai)攪拌下加入⑤步驟(zou)的(de)(de)溶(rong)液中(zhong),加入要緩慢,分(fen)少批(pi)量(liang)撒人,此時起強烈的(de)(de)還原反應,部(bu)分(fen)Cr6+(即鉻(ge)酸中(zhong)的(de)(de)鉻(ge))轉(zhuan)(zhuan)變為Cr3+,電解液轉(zhuan)(zhuan)變呈黃綠色。
⑦. 在表3-3配方(fang)6中(zhong)不含有(you)明膠而含有(you)甘油(you),則(ze)應(ying)(ying)將(jiang)計算量的甘油(you)在攪拌下(xia)分批加人槽內,此(ci)時(shi)也(ye)起(qi)強(qiang)烈(lie)的還原反應(ying)(ying),并產生大(da)量泡沫,為防止泡沫的產生使溶液(ye)溢出(chu)槽外,加入甘油(you)時(shi)要(yao)特別小(xiao)心(xin),溶液(ye)也(ye)轉(zhuan)呈黃綠色。靜置冷卻。
⑧. 測量溶液的相對(dui)密度
用比重計測量冷卻后的槽(cao)液,是否在1.76~1.82范(fan)圍內,如(ru)果超過上限1.82,則(ze)應加少量水調(diao)整到1.82之內。如(ru)果低于1.76,則(ze)應將槽(cao)液升溫到80℃,蒸(zheng)除(chu)水分,使相對(dui)密度上升至1.76以內。
⑨. 通電處理
在陽(yang)極上(shang)掛上(shang)厚度(du)不(bu)小于2mm的(de)不(bu)銹鋼板(ban),在陰極上(shang)掛上(shang)鉛板(ban)(要有足(zu)夠的(de)面積),在溫度(du)70~80℃,DA=60~80A/dm2下(xia)通電處理,時(shi)間按40A·h/L計算。
⑩. 試投(tou)入零(ling)件電化學拋光
如(ru)果(guo)拋(pao)光質量(liang)(liang)(liang)良好,即(ji)可(ke)投入(ru)(ru)試用。如(ru)果(guo)拋(pao)光質量(liang)(liang)(liang)未(wei)達要求,可(ke)繼續電(dian)(dian)解(jie)(jie),或分析測量(liang)(liang)(liang)溶(rong)液(ye)(ye)成(cheng)分含(han)量(liang)(liang)(liang),進行(xing)必要的調整。通(tong)(tong)電(dian)(dian)處理(li)(li)的不(bu)足(zu)可(ke)能使溶(rong)液(ye)(ye)中(zhong)鉻離(li)(li)子(zi)、鎳(nie)離(li)(li)子(zi)含(han)量(liang)(liang)(liang)不(bu)足(zu),造成(cheng)新配電(dian)(dian)解(jie)(jie)液(ye)(ye)拋(pao)光表面出現(xian)點(dian)狀腐(fu)蝕,或表面光澤(ze)不(bu)夠理(li)(li)想。加(jia)(jia)入(ru)(ru)鉻酐、甘油、明膠可(ke)以使電(dian)(dian)解(jie)(jie)液(ye)(ye)中(zhong)的六(liu)價鉻和三(san)價鉻更快地增加(jia)(jia)到必需的含(han)量(liang)(liang)(liang),但鎳(nie)離(li)(li)子(zi)含(han)量(liang)(liang)(liang)還要靠電(dian)(dian)解(jie)(jie)不(bu)銹鋼的溶(rong)入(ru)(ru)產生。通(tong)(tong)電(dian)(dian)處理(li)(li)可(ke)使電(dian)(dian)解(jie)(jie)液(ye)(ye)呈現(xian)微綠色(se),表明已有一(yi)定量(liang)(liang)(liang)的鎳(nie)離(li)(li)子(zi)、鉻離(li)(li)子(zi)溶(rong)入(ru)(ru)電(dian)(dian)解(jie)(jie)液(ye)(ye)中(zhong),方可(ke)獲得試拋(pao)光的成(cheng)功(gong)。
2. 質量(liang)含量(liang)
以表3-3中配(pei)方10為例[磷酸60%~70%(質量(liang)分(fen)數)、硫酸15%~20%(質量(liang)分(fen)數)、鉻酐5%~10%(質量(liang)分(fen)數),水余量(liang),相對密度1.6~1.7],配(pei)制步驟(zou)如下(xia),假(jia)設槽體積為1000L.
①. 首(shou)先要(yao)測量所(suo)使(shi)用的(de)磷(lin)酸(suan)和硫酸(suan)的(de)相對(dui)(dui)密(mi)度(du),假定測出的(de)磷(lin)酸(suan)相對(dui)(dui)密(mi)度(du)d1=1.7,硫酸(suan)相對(dui)(dui)密(mi)度(du)d2=1.8。
②. 然后從各種酸(suan)的相(xiang)對(dui)密(mi)度的化學資料的表中查得:在(zai)100g酸(suan)液中磷(lin)酸(suan)含量p1=86.25g,硫酸(suan)含量p2=88g。
③. 計算磷酸所需體積V1和硫酸所需體積V2.按以下公式:
⑥. 將鉻酐計(ji)算量(liang)加(jia)入(ru)所需水中,攪拌(ban)溶解。
⑦. 將(jiang)磷酸計算量加入(ru)鉻酐溶液中(zhong),攪拌均勻。
⑧. 將(jiang)硫酸(suan)計算量182.3L在攪拌(ban)之下加(jia)入(ru)步驟⑦的溶(rong)液中(zhong)。
⑨. 測(ce)量相對密度
已配好的溶(rong)液待溫度冷卻至室(shi)溫后用比(bi)重計測(ce)量(liang)相對密度。
如果相對密(mi)度高于1.7,應將(jiang)適量的水(shui)加人(ren)電解液(ye)中,稀釋(shi)電解液(ye)使相對密(mi)度在1.6~1.7范圍內(nei)。
如(ru)果相對密度在1.6~1.7范圍(wei)內,但電解液體積(ji)不足(zu),則根據(ju)體積(ji)不足(zu)數,適量按比例補充(chong)磷酸、硫酸、鉻酐量。
如果(guo)相對(dui)密(mi)度低(di)于1.6,而(er)體積已足或略(lve)超過所(suo)配體積,則將(jiang)電解液加熱至80℃,蒸(zheng)除水(shui)分,直(zhi)到相對(dui)密(mi)度達(da)到1.6~1.7的范(fan)圍內。
⑩. 通電處理
在陰極上(shang)掛上(shang)鉛板(ban),在陽極上(shang)掛上(shang)不(bu)銹鋼板(ban),按在本(ben)節(jie)(1)中所述進行通電處(chu)理(li)。在溫度70~80℃下(xia),用DA為60~80A/d㎡,時(shi)間按40A.h/L計算通電處(chu)理(li),然后投(tou)入試拋光(guang),直到拋光(guang)良好為止(zhi)。