溶液的配制應根據配方各成分的含量分為體積含量[%(體積分數)]或mL/L和質量含量[%(質量分數)]或g/L,在計算用量上有所不同。
1. 體積含量(liang)
以(yi)表3-3中配(pei)方5為(wei)例(li),假(jia)設槽液容積為(wei)1000L,計算用量及配(pei)制(zhi)步驟如下。
①. 磷酸用量(liang)
560mL/LX1000L=560L,量取磷酸560L加入槽內(nei)。
②. 硫酸(suan)用量
400mL/Lx1000=400L,量取硫酸(suan)400L,在不斷攪(jiao)拌下加入磷酸(suan)中。
③. 水的(de)用量(liang)
40mL/Lx1000L=40L,置于另外一容器中(zhong)。
④. 鉻酐用量
50g/Lx1000L=50kg,稱取50kg鉻酐加(jia)入40L水中,攪拌使溶解(jie)成(cheng)鉻酸溶液。
⑤. 將鉻酸(suan)溶(rong)液(ye)在攪拌下緩慢加入磷酸(suan)-硫酸(suan)溶(rong)液(ye)中,攪拌均勻,溶(rong)液(ye)呈黃色。
⑥. 明膠(jiao)用量
8g/Lx1000L=8kg.稱取(qu)明膠8kg,并粉碎成粉狀,在攪拌下(xia)加入(ru)⑤步驟的溶液中(zhong),加入(ru)要緩(huan)慢,分少(shao)批量(liang)撒人,此(ci)時(shi)起強烈的還原反應(ying),部分Cr6+(即鉻(ge)(ge)酸中(zhong)的鉻(ge)(ge))轉變(bian)為Cr3+,電解(jie)液轉變(bian)呈黃(huang)綠(lv)色。
⑦. 在表3-3配方6中不含(han)有(you)明膠而含(han)有(you)甘(gan)(gan)油(you),則應將計算量(liang)的甘(gan)(gan)油(you)在攪拌下分批(pi)加(jia)人槽內,此(ci)時(shi)也(ye)起強烈(lie)的還(huan)原(yuan)反應,并產(chan)生(sheng)(sheng)大量(liang)泡(pao)沫,為防止(zhi)泡(pao)沫的產(chan)生(sheng)(sheng)使溶液溢出槽外,加(jia)入甘(gan)(gan)油(you)時(shi)要(yao)特別小(xiao)心,溶液也(ye)轉呈黃(huang)綠色。靜置冷卻。
⑧. 測量(liang)溶液的相(xiang)對密度(du)
用比(bi)重計測量冷卻(que)后的槽液(ye)(ye),是(shi)否(fou)在1.76~1.82范(fan)圍內(nei)(nei),如果超過上限1.82,則應加(jia)少(shao)量水調(diao)整到1.82之內(nei)(nei)。如果低于1.76,則應將槽液(ye)(ye)升(sheng)溫到80℃,蒸(zheng)除水分,使相對密度上升(sheng)至1.76以內(nei)(nei)。
⑨. 通(tong)電處(chu)理
在(zai)(zai)陽極上(shang)掛(gua)上(shang)厚度不小(xiao)于(yu)2mm的不銹鋼(gang)板,在(zai)(zai)陰極上(shang)掛(gua)上(shang)鉛板(要有(you)足夠的面(mian)積),在(zai)(zai)溫度70~80℃,DA=60~80A/dm2下通電處(chu)理,時(shi)間按40A·h/L計算。
⑩. 試(shi)投入零(ling)件電化學拋光
如果拋光(guang)質量(liang)良(liang)好(hao),即可投入(ru)試(shi)用(yong)。如果拋光(guang)質量(liang)未達要求,可繼續電(dian)(dian)解(jie)(jie),或分析(xi)測量(liang)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)成分含量(liang),進(jin)行必要的(de)調整。通電(dian)(dian)處理的(de)不足(zu)可能使溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)中(zhong)鉻離(li)子(zi)(zi)、鎳離(li)子(zi)(zi)含量(liang)不足(zu),造(zao)成新配電(dian)(dian)解(jie)(jie)液(ye)(ye)(ye)拋光(guang)表(biao)面出現(xian)點狀腐蝕,或表(biao)面光(guang)澤不夠理想。加入(ru)鉻酐、甘(gan)油、明膠(jiao)可以(yi)使電(dian)(dian)解(jie)(jie)液(ye)(ye)(ye)中(zhong)的(de)六價(jia)鉻和三價(jia)鉻更快地增(zeng)加到必需的(de)含量(liang),但鎳離(li)子(zi)(zi)含量(liang)還要靠電(dian)(dian)解(jie)(jie)不銹鋼的(de)溶(rong)(rong)(rong)入(ru)產生(sheng)。通電(dian)(dian)處理可使電(dian)(dian)解(jie)(jie)液(ye)(ye)(ye)呈現(xian)微綠色,表(biao)明已有一定量(liang)的(de)鎳離(li)子(zi)(zi)、鉻離(li)子(zi)(zi)溶(rong)(rong)(rong)入(ru)電(dian)(dian)解(jie)(jie)液(ye)(ye)(ye)中(zhong),方(fang)可獲(huo)得(de)試(shi)拋光(guang)的(de)成功。
2. 質量(liang)含量(liang)
以表3-3中配方10為(wei)例(li)[磷酸(suan)(suan)60%~70%(質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)分數)、硫酸(suan)(suan)15%~20%(質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)分數)、鉻酐5%~10%(質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)分數),水余量(liang)(liang)(liang),相對密度1.6~1.7],配制步驟如下(xia),假設槽體積為(wei)1000L.
①. 首(shou)先要測量所使用(yong)的磷酸(suan)和硫酸(suan)的相對(dui)密度,假定(ding)測出的磷酸(suan)相對(dui)密度d1=1.7,硫酸(suan)相對(dui)密度d2=1.8。
②. 然后(hou)從各種酸(suan)的(de)相對密度的(de)化(hua)學資料的(de)表中查得:在(zai)100g酸(suan)液(ye)中磷(lin)酸(suan)含量p1=86.25g,硫酸(suan)含量p2=88g。
③. 計算磷酸所需體積V1和硫酸所需體積V2.按以下公式:
⑥. 將鉻酐計算量加入所需水中,攪(jiao)拌溶(rong)解。
⑦. 將磷酸計算(suan)量(liang)加入(ru)鉻酐溶液(ye)中(zhong),攪拌均勻。
⑧. 將硫酸計算量182.3L在攪拌之(zhi)下加入(ru)步(bu)驟⑦的溶液中。
⑨. 測量相(xiang)對密(mi)度(du)
已配好的(de)溶液待溫(wen)度冷卻至室溫(wen)后用比重計測(ce)量相(xiang)對(dui)密(mi)度。
如(ru)果相對密(mi)度高于1.7,應將適(shi)量(liang)的水加人(ren)電解液(ye)中,稀釋(shi)電解液(ye)使相對密(mi)度在1.6~1.7范圍內。
如果相對(dui)密度在1.6~1.7范圍內,但(dan)電解液體積不足,則根據體積不足數,適(shi)量按(an)比例補充磷酸(suan)、硫酸(suan)、鉻(ge)酐量。
如(ru)果相(xiang)對密度(du)低于(yu)1.6,而體(ti)積已足或(huo)略超過所配體(ti)積,則將(jiang)電解液(ye)加熱至80℃,蒸除水(shui)分,直到相(xiang)對密度(du)達到1.6~1.7的(de)范圍(wei)內(nei)。
⑩. 通電(dian)處理
在(zai)陰極(ji)上(shang)掛上(shang)鉛(qian)板(ban),在(zai)陽(yang)極(ji)上(shang)掛上(shang)不銹鋼板(ban),按(an)在(zai)本節(jie)(1)中所述進行通電(dian)處理(li)。在(zai)溫(wen)度70~80℃下,用(yong)DA為60~80A/d㎡,時(shi)間按(an)40A.h/L計算通電(dian)處理(li),然后(hou)投入試拋光,直到拋光良好為止(zhi)。