不銹鋼電化學拋光液一般含有硫酸、磷酸、鉻酐及少量的水，以及在電解過程中溶入的Fe3+、Cr3+、Ni2+、Mn2+等雜質。當采用標準堿液連續滴定時，這些金屬雜質的鹽類會水解，使分析結果偏高。因此，在滴定過程中要加入絡合劑掩蔽金屬雜質，以防止水解。絡合掩蔽劑采用六偏磷酸鈉或EDTA。
采(cai)用六(liu)(liu)偏(pian)磷酸(suan)鈉(na)時，由于其水溶液pH=6,采(cai)用甲基紅和溴甲酚(fen)綠混合指示劑在第一個等(deng)電點(dian)滴定時pH=5,所以六(liu)(liu)偏(pian)磷酸(suan)鈉(na)不(bu)消(xiao)耗堿，用酚(fen)酞為指示劑進(jin)行(xing)第二個等(deng)電點(dian)滴定時pH=9.5,六(liu)(liu)偏(pian)磷酸(suan)鈉(na)就會耗去相應量的堿，此堿量需在計算中扣(kou)除。其反應式如下(xia)。
第一個等電點時（pH=5):
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
H3PO4+NaOH→NaH2PO4+H2O
H2CrO4+NaOH→NaHCrO4+H2O
第(di)二個等電點時（pH=9.5):
NaH2PO4+NaOH→Na2HPO4+H2O
NaHCrO4+NaOH→Na2CrO4+H2O
（NaPO3)6+6NaOH→6Na2HPO4
若是采用 EDTA,從絡合能(neng)力看比六偏磷(lin)酸(suan)鈉好，但第(di)(di)(di)一(yi)個(ge)等電(dian)點時，0.05mol/L的(de)(de)EDTA溶液的(de)(de)pH約為(wei)4,離第(di)(di)(di)一(yi)個(ge)等電(dian)點較遠，需(xu)消耗一(yi)定量(liang)的(de)(de)氫氧化(hua)(hua)鈉，到達第(di)(di)(di)二個(ge)等電(dian)點時進(jin)一(yi)步(bu)消耗氫氧化(hua)(hua)鈉，需(xu)分別扣(kou)除。
扣(kou)除方法：取一個同(tong)本操(cao)作中所加絡合掩蔽劑(ji)用(yong)量相同(tong)的(de)(de)絡合掩蔽劑(ji)，加水稀釋，進行空(kong)白實驗(yan)，（不加電化(hua)(hua)學拋光(guang)液），分別以甲基紅(hong)、溴甲酚綠(lv)指示(shi)劑(ji)用(yong)氫(qing)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)鈉(na)標準(zhun)(zhun)液滴定至第(di)一個等電點，由紅(hong)變(bian)綠(lv)，記錄耗用(yong)的(de)(de)氫(qing)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)鈉(na)毫升數(shu)，以酚酞為指示(shi)劑(ji)用(yong)氫(qing)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)鈉(na)標準(zhun)(zhun)液滴至第(di)二個等電點，由綠(lv)色(se)變(bian)紫紅(hong)色(se)，記錄耗用(yong)的(de)(de)氫(qing)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)鈉(na)毫升數(shu)，分別在計算(suan)中減去。
1. 試劑
①. 標準(zhun)0.5mol氫(qing)氧化鈉溶(rong)液。稱取20g氫(qing)氧化鈉溶(rong)于(yu)蒸(zheng)餾水(shui)中，用(yong)水(shui)在量瓶中稀(xi)釋(shi)至1L.
標定(ding)：稱取在120℃干燥(zao)2h后(hou)的分析(xi)純苯二(er)甲(jia)酸氫(qing)鉀(jia)（KHC8H4O4)4g(四(si)位(wei)有(you)效數(shu)字P)于250mL錐(zhui)形(xing)杯中，加水100mL,溫熱使其溶(rong)解，加入(ru)酚酞(tai)指示劑2滴，用配制(zhi)好的氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye)滴定(ding)至淡紅色為終(zhong)點，記錄(lu)耗用的氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye)為V(mL)。
計算：標準氫(qing)氧化(hua)鈉溶液的摩爾濃度
M= P × 1000 / V × 204.2 （mol/L)
②. 0.1mol六偏磷酸的溶液。稱取120℃干燥2h后的分析純六偏磷酸鈉61.20g,溶于蒸(zheng)餾(liu)水中，用水在容量(liang)瓶中稀釋(shi)至1L。不需標(biao)定(ding)。
③. 0.05mol EDTA標準溶液。②和③中兩者擇其一，稱取分析純EDTA(乙二胺四乙酸二鈉，其分子式C10H14N2O8Na2·2H2O)20g,溶解于熱蒸餾水中，冷卻后，用水在容量瓶中稀釋至1L。
標定：稱(cheng)取分(fen)析純金屬(shu)鋅(xin)0.4g(準(zhun)確稱(cheng)重至四位有效數(shu)字P),在250mL錐形(xing)瓶中用1:1試劑鹽(yan)酸加(jia)熱溶解(jie)鋅(xin)至完全形(xing)成(cheng)氯化(hua)鋅(xin)，冷卻，移(yi)入100mL容量瓶中，加(jia)水稀(xi)釋(shi)至刻度，搖勻(yun)。用移(yi)液(ye)(ye)管吸取20mL于250mL錐形(xing)瓶中，加(jia)水50mL,以(yi)氨水調(diao)節至微堿(jian)性，加(jia)入pH=10緩沖溶液(ye)(ye)（溶解(jie)54g氯化(hua)銨于水中，加(jia)入350mL濃(nong)氨水，加(jia)水稀(xi)釋(shi)至1L)10mL,鉻(ge)黑T指示劑（0.5g鉻(ge)黑T和氯化(hua)鈉(na)50g研磨而(er)成(cheng)）少許，搖勻(yun)，以(yi)配(pei)好的0.05mol EDTA標準(zhun)溶液(ye)(ye)滴定至由紅變(bian)藍色(se)為終點(dian)，記(ji)錄耗(hao)用的EDTA溶液(ye)(ye)V(mL).
計(ji)算：標(biao)準EDTA溶(rong)液濃度
④. 甲(jia)基(ji)紅指示(shi)劑（pH 4.2~6.3).稱取甲(jia)基(ji)紅0.1g溶解(jie)于(yu)60mL乙(yi)醇中，溶解(jie)后加水稀釋至100mL。
⑤. 溴甲酚綠指示劑（pH 3.6~5.2).稱取溴甲酚綠0.1g溶解于2.88mL的0.05mol氫(qing)氧化(hua)鈉溶液(ye)中，加(jia)水稀(xi)釋(shi)至(zhi)250mL。
⑥. 酚酞(tai)指示劑（pH 8.3~10.0).稱取1g酚酞(tai)溶解(jie)于80mL乙醇(chun)中，溶解(jie)后(hou)加水稀釋(shi)至100mL.
2. 分析方法(fa)
①. 用六(liu)偏磷(lin)酸鈉作掩蔽劑。
a. 吸取試液5mL于250mL容量瓶(ping)中，加水稀釋至(zhi)刻度，搖勻。
b. 吸取此液10mL于(yu)300mL錐形瓶中（相當于(yu)原(yuan)液0.2mL),加(jia)水80mL。
c. 用移液管準確加(jia)人六(liu)偏磷酸(suan)鈉溶液20mL。
d. 加甲基紅4滴(di)、溴(xiu)甲酚綠6滴(di)。
e. 以0.5mol氫(qing)氧化鈉(na)標準溶液滴定至(zhi)綠色(se)為終點，記錄耗用量V1。
f. 加酚酞5滴(di)。
g. 以0.5mol氫氧(yang)化鈉標準(zhun)溶液滴定至紅色(se)（保(bao)持20s不(bu)退(tui)），記(ji)錄耗用(yong)量(liang)V2。
h. 另用(yong)移(yi)液管吸取0.1mol六(liu)偏(pian)磷酸(suan)鈉溶液20mL于250mL錐形(xing)瓶(ping)中，加水(shui)80mL。
i. 加(jia)酚酞5滴。
j. 用0.5mol氫(qing)氧化鈉溶(rong)液滴定至紅色，記錄(lu)耗用量B(mL)。
計(ji)算：
式中，M為標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度；C為中和所取試液中的CrO3相的標準氫氧化鈉溶液的容積，mL。
設n為所(suo)取試(shi)樣容積，mL;ck為三氧(yang)(yang)化鉻濃度(du)，g/L;x為所(suo)取試(shi)樣中含氧(yang)(yang)化鉻質量，g;
則有：
②. 用EDTA作掩蔽劑。
a. 吸取(qu)試(shi)液5mL于250mL容量瓶中，加水稀釋至(zhi)刻度，搖勻(yun)。
b. 吸取此液10mL于(yu)300mL錐(zhui)形瓶中（相當于(yu)原液0.2mL),加水80mL。
c. 用(yong)移(yi)液管準確加入0.05mol EDTA標準溶液20mL。
d. 加甲基紅4滴、溴甲酚綠6滴。
e. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色為終點，記錄耗用量為V1。
f. 加酚(fen)酞(tai)5滴。
g. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色（保持20s不褪色），記錄耗用量為V2。
h. 另用(yong)滴定管取(qu)0.05mol EDTA于250mL錐(zhui)形(xing)瓶中，加水80mL。
i. 加(jia)甲基紅(hong)4滴，溴甲酚(fen)綠6滴。
j. 用0.05mol氫氧化鈉溶液滴定至綠色，記錄(lu)耗用量為A。
k. 加酚酞5滴。
l. 繼續(xu)用(yong)0.05mol氫氧(yang)化鈉溶液滴定至紅(hong)色，記錄耗用(yong)量為B。
計(ji)算：
C 的(de)計算與①用(yong)六(liu)偏磷(lin)酸鈉掩蔽的(de)公式(shi)相同。
