不銹鋼電化學拋光液一般含有硫酸、磷酸、鉻酐及少量的水，以及在電解過程中溶入的Fe³⁺、Cr³⁺、Ni²⁺、Mn²⁺等雜質。當采用標準堿液連續滴定時，這些金屬雜質的鹽類會水解，使分析結果偏高。因此，在滴定過程中要加入絡合劑掩蔽金屬雜質，以防止水解。絡合掩蔽劑采用六偏磷酸鈉或EDTA。

  采用(yong)六偏(pian)磷(lin)酸鈉時(shi)，由于(yu)其水溶液pH=6,采用(yong)甲基紅和溴甲酚綠混合指(zhi)示劑在第(di)一(yi)個(ge)(ge)等(deng)電(dian)點(dian)(dian)滴定時(shi)pH=5,所以六偏(pian)磷(lin)酸鈉不消(xiao)耗堿，用(yong)酚酞為指(zhi)示劑進(jin)行第(di)二個(ge)(ge)等(deng)電(dian)點(dian)(dian)滴定時(shi)pH=9.5,六偏(pian)磷(lin)酸鈉就會耗去相應量(liang)的(de)堿，此堿量(liang)需在計算(suan)中扣除。其反(fan)應式如下。

第(di)一(yi)個等電點時（pH=5):

H₂SO₄+2NaOH→Na₂SO₄+2H₂O

H₃PO₄+NaOH→NaH₂PO₄+H₂O

H₂CrO₄+NaOH→NaHCrO₄+H₂O

第(di)二(er)個等電點時(shi)（pH=9.5):

NaH₂PO₄+NaOH→Na₂HPO₄+H₂O

NaHCrO₄+NaOH→Na₂CrO₄+H₂O

（NaPO₃)₆+6NaOH→6Na₂HPO₄

  若是(shi)采用 EDTA,從絡合能力看比六偏(pian)磷酸(suan)鈉好，但第(di)(di)一個等電點時，0.05mol/L的(de)EDTA溶液(ye)的(de)pH約為4,離第(di)(di)一個等電點較遠，需消耗一定量的(de)氫氧化鈉，到達第(di)(di)二個等電點時進一步消耗氫氧化鈉，需分(fen)別扣除。

  扣(kou)除方法：取一個同本(ben)操作(zuo)中所(suo)加絡合掩蔽(bi)劑(ji)用(yong)量相同的絡合掩蔽(bi)劑(ji)，加水稀釋，進行空白實(shi)驗，（不加電(dian)化(hua)學拋光液），分別以(yi)甲基(ji)紅(hong)、溴(xiu)甲酚(fen)綠(lv)(lv)指示(shi)劑(ji)用(yong)氫氧化(hua)鈉標準液滴(di)定(ding)至第一個等電(dian)點(dian)，由紅(hong)變(bian)綠(lv)(lv)，記錄耗(hao)(hao)用(yong)的氫氧化(hua)鈉毫升數，以(yi)酚(fen)酞(tai)為指示(shi)劑(ji)用(yong)氫氧化(hua)鈉標準液滴(di)至第二個等電(dian)點(dian)，由綠(lv)(lv)色變(bian)紫紅(hong)色，記錄耗(hao)(hao)用(yong)的氫氧化(hua)鈉毫升數，分別在計算中減去。

1. 試劑

 ①. 標準0.5mol氫氧化(hua)鈉溶液。稱(cheng)取20g氫氧化(hua)鈉溶于蒸餾水(shui)(shui)中(zhong)，用水(shui)(shui)在(zai)量瓶(ping)中(zhong)稀釋至1L.

  標(biao)定(ding)：稱取在(zai)120℃干燥2h后的分析純苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4)4g(四位(wei)有效數(shu)字P)于250mL錐形杯中，加水100mL,溫熱使(shi)其溶(rong)解，加入酚酞(tai)指示劑2滴，用(yong)配制好的氫氧(yang)化(hua)鈉溶(rong)液(ye)(ye)滴定(ding)至淡紅色為(wei)終(zhong)點，記錄耗用(yong)的氫氧(yang)化(hua)鈉溶(rong)液(ye)(ye)為(wei)V(mL)。

 計算(suan)：標準氫氧(yang)化鈉溶(rong)液的摩爾濃度

 M= P × 1000 / V × 204.2 （mol/L)

 ②. 0.1mol六偏(pian)磷酸(suan)的(de)(de)溶(rong)液。稱取(qu)120℃干燥2h后的(de)(de)分(fen)析純六偏(pian)磷酸(suan)鈉61.20g,溶(rong)于蒸餾水中，用水在容量瓶(ping)中稀釋(shi)至1L。不需標定。

 ③. 0.05mol EDTA標準溶液。②和③中兩者擇其一，稱取分析純EDTA(乙二胺四乙酸二鈉，其分子式C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O)20g,溶解于熱蒸餾水中，冷卻后，用水在容量瓶中稀釋至1L。

 標(biao)定：稱(cheng)取分析純金屬鋅(xin)(xin)(xin)0.4g(準(zhun)(zhun)確稱(cheng)重至(zhi)(zhi)四位有效數字(zi)P),在250mL錐形瓶(ping)中用1:1試劑鹽酸加(jia)(jia)熱溶(rong)解鋅(xin)(xin)(xin)至(zhi)(zhi)完全形成(cheng)氯化鋅(xin)(xin)(xin)，冷卻，移(yi)入(ru)100mL容(rong)量瓶(ping)中，加(jia)(jia)水(shui)稀釋至(zhi)(zhi)刻度，搖勻。用移(yi)液(ye)管吸取20mL于250mL錐形瓶(ping)中，加(jia)(jia)水(shui)50mL,以氨水(shui)調節至(zhi)(zhi)微(wei)堿性，加(jia)(jia)入(ru)pH=10緩沖(chong)溶(rong)液(ye)（溶(rong)解54g氯化銨于水(shui)中，加(jia)(jia)入(ru)350mL濃氨水(shui)，加(jia)(jia)水(shui)稀釋至(zhi)(zhi)1L)10mL,鉻黑T指示(shi)劑（0.5g鉻黑T和氯化鈉50g研(yan)磨而成(cheng)）少許，搖勻，以配好的0.05mol EDTA標(biao)準(zhun)(zhun)溶(rong)液(ye)滴定至(zhi)(zhi)由紅變(bian)藍色為終(zhong)點(dian)，記(ji)錄耗(hao)用的EDTA溶(rong)液(ye)V(mL).

計算：標準EDTA溶液濃度(du)

④. 甲(jia)(jia)基(ji)紅指示劑(ji)（pH 4.2~6.3).稱取甲(jia)(jia)基(ji)紅0.1g溶解(jie)于60mL乙醇中，溶解(jie)后加水稀釋至100mL。

⑤. 溴(xiu)甲酚綠(lv)指示劑(ji)（pH 3.6~5.2).稱取溴(xiu)甲酚綠(lv)0.1g溶解于(yu)2.88mL的0.05mol氫氧化鈉(na)溶液中(zhong)，加水稀釋至(zhi)250mL。

⑥. 酚(fen)酞指示劑（pH 8.3~10.0).稱取1g酚(fen)酞溶(rong)解于80mL乙醇中，溶(rong)解后加水稀釋(shi)至100mL.

2. 分析方法

①. 用六偏磷酸(suan)鈉作掩(yan)蔽劑。

  a. 吸(xi)取試(shi)液(ye)5mL于(yu)250mL容量瓶中，加水稀釋(shi)至刻(ke)度(du)，搖勻。

  b. 吸取此液(ye)10mL于(yu)300mL錐形(xing)瓶中（相當(dang)于(yu)原液(ye)0.2mL),加水80mL。

  c. 用移液管準確加人(ren)六偏磷酸鈉溶液20mL。

  d. 加(jia)甲(jia)基(ji)紅4滴(di)、溴甲(jia)酚綠6滴(di)。

  e. 以0.5mol氫(qing)氧化(hua)鈉標準溶液滴定至綠色(se)為終點，記(ji)錄耗用量V1。

  f. 加(jia)酚酞(tai)5滴(di)。

  g. 以0.5mol氫氧化鈉標(biao)準溶液滴定至紅色（保持20s不退），記錄耗(hao)用(yong)量V2。

  h. 另(ling)用移液管吸取(qu)0.1mol六(liu)偏磷酸鈉(na)溶液20mL于(yu)250mL錐形瓶(ping)中，加水80mL。

  i. 加(jia)酚酞5滴。

  j. 用0.5mol氫氧化鈉溶液滴定至紅色，記錄耗用量(liang)B(mL)。

計算(suan)：

 式中，M為標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度；C為中和所取試液中的CrO₃相的標準氫氧化鈉溶液的容積，mL。

設n為所取試(shi)樣容積，mL;ck為三氧化鉻(ge)濃度，g/L;x為所取試(shi)樣中含氧化鉻(ge)質量，g;

則(ze)有：

②. 用EDTA作掩蔽劑。

  a. 吸取試液5mL于250mL容(rong)量(liang)瓶中(zhong)，加水稀釋(shi)至刻度，搖(yao)勻。

  b. 吸取此液10mL于300mL錐(zhui)形瓶中(zhong)（相當(dang)于原(yuan)液0.2mL),加水80mL。

  c. 用移液管準確加入0.05mol EDTA標準溶(rong)液20mL。

  d. 加(jia)甲(jia)基紅4滴、溴甲(jia)酚綠(lv)6滴。

  e. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色為終點，記錄耗用量為V₁。

  f. 加酚酞5滴。

 g. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色（保持20s不褪色），記錄耗用量為V₂。

  h. 另用滴定管取0.05mol EDTA于250mL錐(zhui)形瓶(ping)中，加水80mL。

  i. 加甲基紅4滴，溴甲酚綠6滴。

  j. 用0.05mol氫(qing)氧(yang)化鈉(na)溶液滴定至綠(lv)色，記錄耗用量為A。

  k. 加(jia)酚酞5滴。

  l. 繼續用(yong)0.05mol氫氧(yang)化鈉(na)溶液滴定至(zhi)紅色，記錄耗用(yong)量為(wei)B。

計算：

C 的(de)(de)計算與①用六偏磷酸鈉掩(yan)蔽的(de)(de)公式相同。