1. 牢(lao)固的高活(huo)性不銹(xiu)鋼鍍鉑電(dian)極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不銹鋼(gang)基(ji)底預處(chu)理及電沉積(ji)過程(cheng)
不銹鋼基底(ф0.6mm)→拋光(金相砂(sha)紙打磨(mo))→化(hua)學除油(氫氧(yang)化(hua)鈉300g/L溶液,煮(zhu)沸(fei)1min)→混合(he)酸洗(xi)(硝酸、鹽酸比為1:4,時(shi)間(jian)20~30min)→水(shui)(shui)洗(xi)→超聲波(bo)清洗(xi)(時(shi)間(jian)5min)→熱水(shui)(shui)洗(xi)→冷水(shui)(shui)洗(xi)→陽(yang)極活化(hua)[硫酸25%~30%(質量(liang)分數),室溫,DA30~50mA/c㎡,時(shi)間(jian)1~2min]→水(shui)(shui)洗(xi)(蒸餾水(shui)(shui)兩次)→超聲波(bo)電沉(chen)積(ji)(H型電解槽中振蕩電沉(chen)積(ji)活性鉑)。
3. 電鍍活性鉑溶液成分(fen)及工藝條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙酸鉛(qian)[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電流密(mi)度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極活性(xing)測量
采用三電極系統。
電解(jie)液 輔助電極 鉑片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究電(dian)(dian)極(ji)(ji) 不銹(xiu)鋼鍍鉑電(dian)(dian)極(ji)(ji) 飽和甘汞(gong)電(dian)(dian)極(ji)(ji)(所標電(dian)(dian)位(wei)均相(xiang)對(dui)于此電(dian)(dian)極(ji)(ji))
測試條件:
掃描(miao)電(dian)位 -0.2~0.9V 、 掃描(miao)速(su)率 0.1V/s
以-0.2~0.15V電位區(qu)氫吸附電量表征電極活性。
5. 超聲波振蕩的(de)技術效(xiao)果
不銹鋼鍍鉑采用超聲(sheng)波振(zhen)蕩技(ji)術后(hou)所得的(de)電(dian)極活(huo)性提高2倍。將制備好的(de)電(dian)極擱置振(zhen)蕩3分鐘后(hou),其(qi)活(huo)性僅衰(shuai)減10%,而未采用超聲(sheng)波振(zhen)蕩的(de)電(dian)極活(huo)性卻衰(shuai)減35%。
6. 電流(liu)密度(du)的選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。
7. 最佳電流密度(du)組合(he)的(de)電極活性
在超聲波振蕩下,以(yi)30mA/c㎡的(de)電(dian)(dian)流(liu)密度(du)電(dian)(dian)沉(chen)積30min,后繼續以(yi)60mA/c㎡的(de)電(dian)(dian)流(liu)密度(du)沉(chen)積5min,所得電(dian)(dian)極(ji)鍍層(ceng)晶粒更加細小均勻。其雙層(ceng)電(dian)(dian)容值為1.40x10-3F/c㎡,是(shi)光亮鉑電(dian)(dian)極(ji)的(de)350倍,與氫吸附結(jie)果相符,說明電(dian)(dian)極(ji)活性的(de)改善可(ke)主要(yao)歸因于表面(mian)粗糙度(du)的(de)增(zeng)加。
采(cai)用(yong)超聲(sheng)波(bo)振(zhen)蕩技術進行電(dian)沉積可(ke)(ke)提高(gao)(gao)電(dian)極活性(xing)(xing),在最佳電(dian)流密度組合(he)下,可(ke)(ke)制備牢(lao)固高(gao)(gao)活性(xing)(xing)不銹鋼鍍鉑電(dian)極,并且(qie)有(you)一定的電(dian)化學穩定性(xing)(xing)。