1. 牢(lao)固的高活性不銹鋼鍍鉑電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不銹鋼(gang)基底預處理(li)及(ji)電沉積(ji)過程
不(bu)銹鋼基底(di)(ф0.6mm)→拋光(金相砂紙(zhi)打磨)→化學除油(you)(氫(qing)氧(yang)化鈉300g/L溶液,煮(zhu)沸1min)→混合(he)酸洗(xi)(xi)(硝(xiao)酸、鹽酸比為1:4,時(shi)(shi)間(jian)20~30min)→水(shui)洗(xi)(xi)→超聲波(bo)清洗(xi)(xi)(時(shi)(shi)間(jian)5min)→熱水(shui)洗(xi)(xi)→冷水(shui)洗(xi)(xi)→陽極活(huo)化[硫酸25%~30%(質(zhi)量分(fen)數),室溫(wen),DA30~50mA/c㎡,時(shi)(shi)間(jian)1~2min]→水(shui)洗(xi)(xi)(蒸餾水(shui)兩次)→超聲波(bo)電沉(chen)積(H型電解(jie)槽(cao)中振蕩(dang)電沉(chen)積活(huo)性鉑)。
3. 電鍍活性(xing)鉑溶液成分及工藝條件(jian)
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙酸鉛[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電(dian)流密度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極(ji)活性測量(liang)
采用三(san)電極系(xi)統。
電解液 輔助電極 鉑片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究電(dian)極(ji) 不(bu)銹鋼鍍鉑電(dian)極(ji) 飽和甘汞電(dian)極(ji)(所標電(dian)位均相對于此電(dian)極(ji))
測試條(tiao)件:
掃(sao)描電位 -0.2~0.9V 、 掃(sao)描速率 0.1V/s
以-0.2~0.15V電(dian)(dian)位區氫吸附電(dian)(dian)量表征電(dian)(dian)極(ji)活(huo)性(xing)。
5. 超(chao)聲(sheng)波(bo)振蕩的技術效果
不銹(xiu)鋼鍍鉑采用超(chao)聲(sheng)波振蕩(dang)技術后所得的(de)電(dian)(dian)極(ji)活性提(ti)高(gao)2倍。將制備好的(de)電(dian)(dian)極(ji)擱置振蕩(dang)3分(fen)鐘(zhong)后,其活性僅衰(shuai)減10%,而(er)未采用超(chao)聲(sheng)波振蕩(dang)的(de)電(dian)(dian)極(ji)活性卻衰(shuai)減35%。
6. 電流密(mi)度的選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。

7. 最佳電流密度(du)組(zu)合的(de)電極活性
在(zai)超聲波振蕩下,以(yi)30mA/c㎡的電(dian)流密度電(dian)沉積(ji)30min,后繼續以(yi)60mA/c㎡的電(dian)流密度沉積(ji)5min,所得電(dian)極(ji)鍍層(ceng)晶粒更加細(xi)小均勻。其雙層(ceng)電(dian)容(rong)值為1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑電(dian)極(ji)的350倍,與氫吸附結果(guo)相符,說明電(dian)極(ji)活性的改善可(ke)主要(yao)歸因于表(biao)面粗糙度的增加。
采(cai)用超聲波振蕩(dang)技術進行電沉積可(ke)提高(gao)電極(ji)活性,在最佳電流密度(du)組合下,可(ke)制(zhi)備牢固高(gao)活性不銹鋼鍍鉑電極(ji),并(bing)且有(you)一(yi)定的電化學穩定性。

