1. 牢固的高活性不銹鋼鍍鉑電極


  施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。



2. 不銹鋼基(ji)底預(yu)處理及電沉積過程


  不(bu)銹鋼基底(ф0.6mm)→拋光(金相砂(sha)紙打(da)磨)→化(hua)學除油(氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)300g/L溶液(ye),煮(zhu)沸1min)→混合酸洗(xi)(xi)(硝酸、鹽(yan)酸比為1:4,時間20~30min)→水(shui)洗(xi)(xi)→超聲波(bo)清洗(xi)(xi)(時間5min)→熱水(shui)洗(xi)(xi)→冷水(shui)洗(xi)(xi)→陽(yang)極(ji)活化(hua)[硫酸25%~30%(質(zhi)量分數),室溫,DA30~50mA/c㎡,時間1~2min]→水(shui)洗(xi)(xi)(蒸餾水(shui)兩次(ci))→超聲波(bo)電(dian)(dian)沉(chen)積(H型電(dian)(dian)解(jie)槽中振(zhen)蕩電(dian)(dian)沉(chen)積活性鉑)。



3. 電(dian)鍍活性鉑溶液成分(fen)及工藝(yi)條件


  氯鉑酸(H2PtCl6)  3.3×10-2mol/L(約8.8g/L)  、 鹽酸  (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)


  乙酸(suan)鉛[Pb(CH3COO)2]  3.3×10-2mol/L(約10.7g/L)   、電流密(mi)度(DA)  10~60mA/c㎡



4. 電極活(huo)性測(ce)量


 采用三電極(ji)系統。


 電解液                                                 輔助電極                  鉑片


 硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L)           參比電極


 研究電(dian)極(ji)      不銹鋼鍍鉑電(dian)極(ji)    飽和甘(gan)汞電(dian)極(ji)(所(suo)標(biao)電(dian)位均相對于此(ci)電(dian)極(ji))


 測(ce)試(shi)條件:


 掃描電位  -0.2~0.9V 、  掃描速率  0.1V/s


 以-0.2~0.15V電位(wei)區(qu)氫吸附(fu)電量表(biao)征(zheng)電極活性。



5. 超聲波振(zhen)蕩的(de)技術效果


  不(bu)銹鋼(gang)鍍鉑采(cai)用超(chao)聲波振蕩技術后所(suo)得的電(dian)(dian)極(ji)活性(xing)(xing)提高2倍。將制(zhi)備好的電(dian)(dian)極(ji)擱置振蕩3分鐘后,其(qi)活性(xing)(xing)僅衰減10%,而未(wei)采(cai)用超(chao)聲波振蕩的電(dian)(dian)極(ji)活性(xing)(xing)卻(que)衰減35%。



6. 電流密度(du)的選(xuan)擇


  在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。


表 27.jpg



7. 最佳電流密(mi)度組(zu)合的電極活性


  在(zai)超聲波振蕩下,以(yi)30mA/c㎡的電(dian)(dian)流密(mi)度(du)電(dian)(dian)沉積30min,后(hou)繼續以(yi)60mA/c㎡的電(dian)(dian)流密(mi)度(du)沉積5min,所得(de)電(dian)(dian)極鍍層晶粒更加細小均勻。其雙層電(dian)(dian)容(rong)值(zhi)為(wei)1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑電(dian)(dian)極的350倍,與氫(qing)吸(xi)附結果相符(fu),說明電(dian)(dian)極活性的改善可主要(yao)歸因于(yu)表(biao)面粗糙(cao)度(du)的增加。


  采用超聲波振蕩技術進行電(dian)(dian)沉積可提(ti)高電(dian)(dian)極(ji)活(huo)性,在最佳電(dian)(dian)流密度(du)組合下,可制備(bei)牢固高活(huo)性不銹鋼(gang)鍍鉑電(dian)(dian)極(ji),并且有一(yi)定的(de)電(dian)(dian)化學穩定性。