1. 牢固的高(gao)活(huo)性不銹(xiu)鋼(gang)鍍鉑電極


  施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。



2. 不銹鋼基底(di)預處理及電沉積過程(cheng)


  不銹鋼(gang)基(ji)底(ф0.6mm)→拋(pao)光(金相砂紙打(da)磨)→化(hua)學除油(you)(氫氧化(hua)鈉300g/L溶(rong)液,煮沸(fei)1min)→混合酸洗(xi)(硝酸、鹽酸比為1:4,時間20~30min)→水洗(xi)→超聲波清洗(xi)(時間5min)→熱水洗(xi)→冷水洗(xi)→陽(yang)極活(huo)化(hua)[硫酸25%~30%(質(zhi)量分數),室溫,DA30~50mA/c㎡,時間1~2min]→水洗(xi)(蒸餾水兩次)→超聲波電(dian)沉積(H型電(dian)解槽中振蕩電(dian)沉積活(huo)性(xing)鉑)。



3. 電鍍活性(xing)鉑溶(rong)液成分及工(gong)藝條(tiao)件


  氯鉑酸(H2PtCl6)  3.3×10-2mol/L(約8.8g/L)  、 鹽酸  (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)


  乙酸(suan)鉛[Pb(CH3COO)2]  3.3×10-2mol/L(約10.7g/L)   、電流密度(DA)  10~60mA/c㎡



4. 電極活性測量


 采用三電極(ji)系(xi)統。


 電解液                                                 輔助電極                  鉑片


 硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L)           參比電極


 研究電極(ji)(ji)      不銹鋼(gang)鍍鉑電極(ji)(ji)    飽和甘(gan)汞電極(ji)(ji)(所標電位均相對于此電極(ji)(ji))


 測試(shi)條件:


 掃(sao)描電(dian)位  -0.2~0.9V 、  掃(sao)描速率  0.1V/s


 以-0.2~0.15V電(dian)位區氫吸(xi)附(fu)電(dian)量表征電(dian)極活(huo)性。



5. 超聲波振蕩(dang)的技(ji)術(shu)效(xiao)果


  不銹鋼鍍(du)鉑采(cai)(cai)用超聲波(bo)振蕩技(ji)術后(hou)所得(de)的電極活性提高2倍。將制(zhi)備(bei)好的電極擱(ge)置振蕩3分鐘后(hou),其活性僅(jin)衰(shuai)(shuai)減(jian)10%,而未采(cai)(cai)用超聲波(bo)振蕩的電極活性卻衰(shuai)(shuai)減(jian)35%。



6. 電(dian)流密度的(de)選擇


  在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。


表 27.jpg



7. 最佳電流密度組合(he)的電極活性


  在超聲波(bo)振蕩下(xia),以30mA/c㎡的(de)電(dian)(dian)(dian)流密(mi)度電(dian)(dian)(dian)沉積(ji)30min,后繼續以60mA/c㎡的(de)電(dian)(dian)(dian)流密(mi)度沉積(ji)5min,所得電(dian)(dian)(dian)極(ji)鍍(du)層(ceng)晶(jing)粒更加細小均勻(yun)。其雙層(ceng)電(dian)(dian)(dian)容值(zhi)為1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑電(dian)(dian)(dian)極(ji)的(de)350倍(bei),與(yu)氫吸附結果相(xiang)符,說明電(dian)(dian)(dian)極(ji)活性的(de)改善可(ke)主要歸(gui)因(yin)于表面粗糙度的(de)增加。


  采用(yong)超聲波振蕩技術進行(xing)電(dian)(dian)沉積可(ke)提高(gao)電(dian)(dian)極活(huo)(huo)性,在最佳電(dian)(dian)流密度(du)組合下,可(ke)制(zhi)備牢固高(gao)活(huo)(huo)性不銹鋼鍍鉑(bo)電(dian)(dian)極,并(bing)且有(you)一定(ding)的(de)電(dian)(dian)化學穩(wen)定(ding)性。