1. 牢固的高活性不銹鋼鍍(du)鉑電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不銹鋼基底預處理(li)及電沉積過程(cheng)
不銹(xiu)鋼基底(ф0.6mm)→拋光(金相砂(sha)紙(zhi)打磨)→化學除油(氫氧化鈉300g/L溶液,煮沸(fei)1min)→混合(he)酸(suan)洗(硝(xiao)酸(suan)、鹽酸(suan)比為1:4,時間(jian)20~30min)→水(shui)(shui)洗→超聲(sheng)波(bo)清(qing)洗(時間(jian)5min)→熱(re)水(shui)(shui)洗→冷水(shui)(shui)洗→陽(yang)極(ji)活化[硫酸(suan)25%~30%(質量分數(shu)),室溫,DA30~50mA/c㎡,時間(jian)1~2min]→水(shui)(shui)洗(蒸餾水(shui)(shui)兩(liang)次)→超聲(sheng)波(bo)電沉積(ji)(H型電解槽中振蕩電沉積(ji)活性(xing)鉑)。
3. 電鍍活性鉑溶液(ye)成分及工藝條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙(yi)酸鉛(qian)[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約(yue)10.7g/L) 、電流密度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極活性(xing)測量
采(cai)用三電(dian)極系統。
電解液 輔(fu)助電極(ji) 鉑(bo)片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究電極(ji) 不銹鋼鍍鉑(bo)電極(ji) 飽和甘(gan)汞電極(ji)(所標(biao)電位均(jun)相(xiang)對于此電極(ji))
測(ce)試(shi)條件(jian):
掃(sao)描(miao)電位 -0.2~0.9V 、 掃(sao)描(miao)速(su)率 0.1V/s
以-0.2~0.15V電(dian)位區氫吸附電(dian)量表(biao)征電(dian)極(ji)活性(xing)。
5. 超(chao)聲波振(zhen)蕩的技術效果
不銹鋼鍍鉑采用超(chao)聲(sheng)波振(zhen)蕩技術(shu)后(hou)所(suo)得(de)的電極活(huo)(huo)性提高2倍。將制(zhi)備好的電極擱(ge)置(zhi)振(zhen)蕩3分鐘后(hou),其活(huo)(huo)性僅衰減10%,而未采用超(chao)聲(sheng)波振(zhen)蕩的電極活(huo)(huo)性卻衰減35%。
6. 電(dian)流密度(du)的選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。
7. 最佳電流密度組合(he)的電極活(huo)性(xing)
在(zai)超聲波(bo)振(zhen)蕩下(xia),以(yi)30mA/c㎡的(de)電(dian)流密度(du)(du)電(dian)沉積(ji)30min,后繼(ji)續以(yi)60mA/c㎡的(de)電(dian)流密度(du)(du)沉積(ji)5min,所得(de)電(dian)極鍍層(ceng)晶粒更(geng)加(jia)細小(xiao)均勻。其(qi)雙層(ceng)電(dian)容值為1.40x10-3F/c㎡,是(shi)光亮鉑電(dian)極的(de)350倍,與(yu)氫吸附結(jie)果相符,說明(ming)電(dian)極活性(xing)的(de)改善可主要歸因于表面(mian)粗糙度(du)(du)的(de)增加(jia)。
采(cai)用超聲(sheng)波振蕩技術進行(xing)電(dian)沉(chen)積(ji)可提(ti)高(gao)(gao)電(dian)極活性,在最(zui)佳電(dian)流密度組(zu)合下,可制備牢固高(gao)(gao)活性不銹鋼鍍鉑電(dian)極,并且有一定的電(dian)化學穩定性。