1. 牢(lao)固(gu)的高活性(xing)不銹鋼鍍鉑電極


  施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。



2. 不銹(xiu)鋼(gang)基底預處理及電沉積過程


  不銹(xiu)鋼基底(ф0.6mm)→拋光(guang)(金相(xiang)砂紙打磨)→化(hua)學除油(you)(氫氧化(hua)鈉300g/L溶液(ye),煮沸(fei)1min)→混合酸(suan)洗(xi)(xi)(硝酸(suan)、鹽酸(suan)比為(wei)1:4,時間20~30min)→水洗(xi)(xi)→超聲波清(qing)洗(xi)(xi)(時間5min)→熱水洗(xi)(xi)→冷(leng)水洗(xi)(xi)→陽(yang)極(ji)活(huo)化(hua)[硫(liu)酸(suan)25%~30%(質量分(fen)數),室溫,DA30~50mA/c㎡,時間1~2min]→水洗(xi)(xi)(蒸餾(liu)水兩次(ci))→超聲波電(dian)沉積(H型電(dian)解(jie)槽中振蕩電(dian)沉積活(huo)性鉑)。



3. 電(dian)鍍(du)活性鉑溶液成分及(ji)工藝(yi)條件


  氯鉑酸(H2PtCl6)  3.3×10-2mol/L(約8.8g/L)  、 鹽酸  (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)


  乙酸鉛(qian)[Pb(CH3COO)2]  3.3×10-2mol/L(約10.7g/L)   、電(dian)流密度(du)(DA)  10~60mA/c㎡



4. 電極活(huo)性測量


 采用三電極系統。


 電解液(ye)                                                 輔助電極                  鉑(bo)片


 硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L)           參比電極


 研究電(dian)極(ji)      不銹鋼鍍(du)鉑(bo)電(dian)極(ji)    飽(bao)和甘汞電(dian)極(ji)(所標電(dian)位均相對于此電(dian)極(ji))


 測試(shi)條件:


 掃(sao)描(miao)電(dian)位  -0.2~0.9V 、  掃(sao)描(miao)速率  0.1V/s


 以-0.2~0.15V電位區氫吸(xi)附(fu)電量表征電極活性。



5. 超聲波振(zhen)蕩的技術效果(guo)


  不銹鋼鍍鉑采用超(chao)聲(sheng)波(bo)振(zhen)蕩技術后(hou)所得的(de)電(dian)極活(huo)性提高2倍。將制備(bei)好(hao)的(de)電(dian)極擱置振(zhen)蕩3分鐘(zhong)后(hou),其活(huo)性僅衰減(jian)10%,而未采用超(chao)聲(sheng)波(bo)振(zhen)蕩的(de)電(dian)極活(huo)性卻衰減(jian)35%。



6. 電流密度的(de)選(xuan)擇


  在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。


表 27.jpg



7. 最佳電(dian)流密度組合的電(dian)極活(huo)性


  在超(chao)聲波振蕩(dang)下,以30mA/c㎡的電流密度(du)電沉(chen)積(ji)(ji)30min,后繼續(xu)以60mA/c㎡的電流密度(du)沉(chen)積(ji)(ji)5min,所(suo)得電極鍍層晶粒更(geng)加細小均(jun)勻。其雙層電容值為1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑電極的350倍(bei),與氫吸附結果相符(fu),說明電極活性的改善(shan)可(ke)主要歸(gui)因于表面粗糙度(du)的增加。


  采用超聲波(bo)振蕩(dang)技(ji)術進行電(dian)沉積(ji)可提(ti)高(gao)電(dian)極活(huo)性(xing),在最(zui)佳(jia)電(dian)流密度組合下,可制備牢固高(gao)活(huo)性(xing)不銹(xiu)鋼鍍鉑電(dian)極,并且有一定的電(dian)化學穩定性(xing)。