在線亞洲日產一區二區:不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方10 (見表9-9)的說明 。本配方由華中理工大學化學系 賈法龍、郭稚弧、李卓民提出。
1. 低(di)頻方(fang)波電流(liu)對不銹(xiu)鋼進行著色
著色液(ye)組成為：鉻酐 250g/L, 硫酸 490g/L, 實(shi)驗(yan)中采用(yong)方波(bo)電(dian)流(liu)，實(shi)驗(yan)裝置見(jian)圖9-21,電(dian)流(liu)波(bo)形(xing)見(jian)圖9-22.實(shi)驗(yan)設(she)備中信(xin)號發生器型號為DCD-1,恒(heng)電(dian)位儀型號為HDV-7C,參比電(dian)極為飽(bao)和氯化(hua)鉀甘汞電(dian)極（SCE),用(yong)3068型XY函數(shu)記錄儀記錄不銹鋼片相對于甘汞電(dian)極的(de)電(dian)位隨時間的(de)變(bian)化(hua)情(qing)況(kuang)。選取具有代表性的(de)4個因素，即著色液(ye)溫(wen)度(du)、正電(dian)流(liu)密(mi)度(du)i+、負電(dian)流(liu)密(mi)度(du)i-和周期(qi)T值。只要調節好適當的(de)正電(dian)流(liu)密(mi)度(du)、負電(dian)流(liu)密(mi)度(du)、時間、周期(qi)、溫(wen)度(du)參數(shu)，就(jiu)可以得到(dao)所要的(de)顏色。
2. 著(zhu)色實驗對參(can)數(shu)的優選
①. i+的(de)(de)值(zhi)均大于(yu)i-的(de)(de)值(zhi)：通過正交試(shi)驗，能夠著(zhu)上色的(de)(de)試(shi)片的(de)(de)規律為i+的(de)(de)值(zhi)均大于(yu)i-的(de)(de)值(zhi)。
②. 凡是未(wei)發生著色的(de)(de)，其(qi)電(dian)位-時(shi)間(jian)圖中陰極(ji)響(xiang)(xiang)應電(dian)位，并不(bu)隨時(shi)間(jian)的(de)(de)延(yan)長而正移(yi)(yi)；有著色出現的(de)(de)，其(qi)陰極(ji)響(xiang)(xiang)應電(dian)位隨時(shi)間(jian)的(de)(de)延(yan)長而正移(yi)(yi)。若參數不(bu)同，正移(yi)(yi)的(de)(de)幅度也不(bu)同。
③. 周(zhou)期不(bu)同(tong)，都能著(zhu)色，說明周(zhou)期的取(qu)值對著(zhu)色的影響較小(xiao)。
④. 溫度值(zhi)。
固定i+與i-一個組(zu)合（組(zu)合原(yuan)則是(shi)i+≥i-),再改變周期(qi)與溫度的值，觀察著色(se)的效(xiao)果(guo)。結果(guo)見(jian)表9-34。其(qi)中每組(zu)實驗的著色(se)時間均為(wei)10min,著色(se)完后進(jin)行固膜和封(feng)閉(bi)，然后做(zuo)耐磨性測試。
通過實(shi)驗可以基本(ben)上確定工藝參(can)數為(wei)；i+=2.0mA/c㎡, i- =-1.0mA/cm,溫度為(wei)60℃,周期T=2.5s。
3. 顏色隨時(shi)間的變(bian)化
所(suo)著顏色(se)隨時間變化情(qing)況的實驗結(jie)果見表9-35。
表(biao)9-35 中(zhong)的(de)顏色(se)(se)都是經過電(dian)解(jie)固膜和(he)到(dao)閉后所(suo)全現(xian)的(de)顏色(se)(se)，顏色(se)(se)的(de)重現(xian)性和(he)均勻(yun)性較好，耐(nai)磨次數用負荷(he)500g的(de)瓶塞橡皮在(zai)著(zhu)色(se)(se)膜表(biao)面來回摩擦均在(zai)1000次以上。由(you)表(biao)9-35可(ke)知，隨(sui)著(zhu)通電(dian)時間(jian)的(de)延長，膜的(de)顏色(se)(se)也發生變化，一定的(de)電(dian)解(jie)時間(jian)對應著(zhu)一定的(de)顏色(se)(se)，因此，可(ke)以通過控制電(dian)解(jie)時間(jian)來獲得所(suo)需的(de)顏色(se)(se)。隨(sui)著(zhu)時間(jian)的(de)延長，膜的(de)顏色(se)(se)變化趨勢大致為；茶(cha)色(se)(se)一藍(lan)色(se)(se)一黃(huang)色(se)(se)一紅(hong)色(se)(se)。
4. 著色試(shi)片的耐蝕(shi)性(xing)能
著色(se)試片與未著色(se)試片在0.2mol/L的鹽(yan)酸(suan)(suan)（相當于16.7mL/L)中(zhong)的自然腐蝕(shi)電位比(bi)較見圖9-23.由圖9-23表(biao)明，彩色(se)不銹鋼(gang)片在此鹽(yan)酸(suan)(suan)中(zhong)長期(qi)浸泡然保(bao)持鈍態電位，而且穩(wen)定(ding)。耐蝕(shi)性顯然要(yao)比(bi)未著色(se)的要(yao)好。
5. 著色前處理
304不銹鋼→機械拋光→清洗→除油①→清洗→電化學拋光②→清洗→著色。
注：①. 除油。氫氧化(hua)鈉20~40g/L,碳酸鈉30~40g/L,OP乳(ru)化(hua)劑2~3mL/L,溫度(du)70~80℃,時(shi)間6~10min.
②. 電(dian)化學拋光。磷酸(suan)（85%)560mL/L,硫酸(suan)（98%)400mL/L,鉻酐50g/L,其余(yu)為水，電(dian)流密度(du)20~50A/d㎡,電(dian)壓10~20V,溫度(du)55~65℃,時間4~5min。
6. 著色后處理
著色(se)→清洗→固膜(mo)處理→清洗→封閉→清洗→烘干。
注：固(gu)膜處理： 鉻酐250g/L,磷酸(suan)2.5g/L,陰極電流(liu)密度0.4A/d㎡,溫(wen)度25℃,時間(jian)10min.
封(feng)閉： 試片(pian)放人1%硅酸鈉的封(feng)閉液中(zhong)煮沸(fei)5min進行(xing)封(feng)閉處理(li)。
7. 方波電(dian)解著色法的(de)優點(dian)
①. 著色重現性較(jiao)好，容易控制。
②. 只要調節好適當的(de)工(gong)作參數，就可以獲得所需要的(de)顏(yan)色(se)。利用此法已經在不(bu)銹鋼表面制出了多(duo)種(zhong)顏(yan)色(se)。
③. 顏色均勻(yun)(yun)，與(yu)被施(shi)加的電(dian)流密度分布均勻(yun)(yun)性有關。在設計電(dian)解著色槽時，要使(shi)電(dian)流在工件上(shang)的分布均勻(yun)(yun)。石墨電(dian)極與(yu)工件的面積比影響電(dian)流分布均勻(yun)(yun)性。
8. 著色(se)膜的XPS研究
河北工業大學材料科學與工程學院 王文靜、李國彬和河北農業大學信息學院王軍皓、李偉英、王希生等人介紹了不銹鋼電化學著色工藝，采用正交試驗法對不銹鋼電化學著色的實驗方案進行了優化，得出最佳實驗方案，與配方10非常接近，但工藝條件不同，也不用方波電源。組成與工藝條件為：CrO3 228g/L, H2SO4 483g/L, 溫度80℃,電流密度0.50A/d㎡,然后對制得的黃色著色膜元素和結構進行分析，用X射線光電子能譜儀，常稱為XPS,(生產廠家為美國PHI公司，型號為PH15300 system; 微機為UNIX。X射線槍：功率250W;電壓13000V;能量為A1靶1486.6eV).圖9-24為膜的XPS全圖。
由圖(tu)9-24可(ke)知，其(qi)膜中(zhong)含有(you)的(de)元素有(you)Cr、Fe、O、S、C.Cr可(ke)能以六價(jia)和三價(jia)的(de)氧化物或與COOH結合的(de)形(xing)式存在。
