在線亞洲日產一區二區:不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方10 (見表9-9)的說明 。本配方由華中理工大學化學系 賈法龍、郭稚弧、李卓民提出。
1. 低頻方波電流對不銹鋼(gang)進行著色
著色液組成為(wei)(wei):鉻酐 250g/L, 硫酸 490g/L, 實(shi)(shi)驗中采用方波(bo)電(dian)流,實(shi)(shi)驗裝置見圖9-21,電(dian)流波(bo)形(xing)見圖9-22.實(shi)(shi)驗設備中信號(hao)發(fa)生器型號(hao)為(wei)(wei)DCD-1,恒電(dian)位儀(yi)型號(hao)為(wei)(wei)HDV-7C,參比電(dian)極(ji)為(wei)(wei)飽和(he)氯化鉀甘汞電(dian)極(ji)(SCE),用3068型XY函(han)數記錄(lu)儀(yi)記錄(lu)不銹鋼片(pian)相對(dui)于甘汞電(dian)極(ji)的(de)電(dian)位隨時間(jian)的(de)變化情(qing)況。選取具有代(dai)表性(xing)的(de)4個因素,即著色液溫(wen)度、正電(dian)流密度i+、負電(dian)流密度i-和(he)周期(qi)(qi)T值。只(zhi)要調(diao)節好適當的(de)正電(dian)流密度、負電(dian)流密度、時間(jian)、周期(qi)(qi)、溫(wen)度參數,就可以得到所要的(de)顏色。
2. 著色實(shi)驗對(dui)參數的(de)優選(xuan)
①. i+的(de)值均大于(yu)i-的(de)值:通過(guo)正交試驗,能夠著上色的(de)試片的(de)規律為i+的(de)值均大于(yu)i-的(de)值。
②. 凡(fan)是未發生著色的(de),其電(dian)位-時間(jian)圖中陰極響(xiang)應電(dian)位,并不隨(sui)時間(jian)的(de)延(yan)長(chang)而正移(yi);有著色出現的(de),其陰極響(xiang)應電(dian)位隨(sui)時間(jian)的(de)延(yan)長(chang)而正移(yi)。若參數不同(tong)(tong),正移(yi)的(de)幅度也不同(tong)(tong)。
③. 周期不同,都能著色,說明周期的取值對著色的影響較小(xiao)。
④. 溫度值。
固(gu)定(ding)i+與i-一個組(zu)合(he)(he)(組(zu)合(he)(he)原則是i+≥i-),再(zai)改變周期與溫度的值(zhi),觀(guan)察著(zhu)色(se)的效果。結果見表9-34。其中每(mei)組(zu)實驗的著(zhu)色(se)時間均為10min,著(zhu)色(se)完后(hou)進行固(gu)膜和封閉(bi),然后(hou)做耐磨性測試。
通過實驗可以基(ji)本上確定工藝參數為(wei);i+=2.0mA/c㎡, i- =-1.0mA/cm,溫度為(wei)60℃,周期T=2.5s。
3. 顏色(se)隨時間(jian)的變化
所(suo)著顏色隨時間變化情況的實驗(yan)結果(guo)見表9-35。
表(biao)9-35 中的顏(yan)色(se)(se)都是經過(guo)(guo)電(dian)解固膜(mo)和到閉后所全(quan)現的顏(yan)色(se)(se),顏(yan)色(se)(se)的重現性和均(jun)勻性較好,耐(nai)磨(mo)次數用負荷500g的瓶(ping)塞橡皮在著(zhu)(zhu)色(se)(se)膜(mo)表(biao)面來回摩(mo)擦均(jun)在1000次以上。由表(biao)9-35可知,隨著(zhu)(zhu)通電(dian)時(shi)間的延長(chang),膜(mo)的顏(yan)色(se)(se)也發生變化,一定的電(dian)解時(shi)間對(dui)應著(zhu)(zhu)一定的顏(yan)色(se)(se),因此,可以通過(guo)(guo)控(kong)制電(dian)解時(shi)間來獲得(de)所需的顏(yan)色(se)(se)。隨著(zhu)(zhu)時(shi)間的延長(chang),膜(mo)的顏(yan)色(se)(se)變化趨(qu)勢大(da)致為;茶(cha)色(se)(se)一藍色(se)(se)一黃(huang)色(se)(se)一紅(hong)色(se)(se)。
4. 著色試片(pian)的耐蝕性(xing)能
著(zhu)色(se)試片與未著(zhu)色(se)試片在(zai)0.2mol/L的(de)鹽(yan)酸(相當于16.7mL/L)中(zhong)的(de)自然(ran)腐蝕(shi)電位比(bi)(bi)較(jiao)見圖9-23.由圖9-23表明(ming),彩色(se)不銹鋼片在(zai)此鹽(yan)酸中(zhong)長期浸泡(pao)然(ran)保持鈍態電位,而且穩定。耐蝕(shi)性顯然(ran)要比(bi)(bi)未著(zhu)色(se)的(de)要好。
5. 著色前(qian)處理
304不銹鋼→機械拋光→清洗→除油①→清洗→電化學拋光②→清洗→著色。
注:①. 除油。氫氧(yang)化鈉20~40g/L,碳酸鈉30~40g/L,OP乳化劑2~3mL/L,溫度70~80℃,時間6~10min.
②. 電(dian)化學拋光。磷酸(85%)560mL/L,硫酸(98%)400mL/L,鉻(ge)酐50g/L,其余為水,電(dian)流密度20~50A/d㎡,電(dian)壓10~20V,溫度55~65℃,時(shi)間4~5min。
6. 著色后處理
著色→清(qing)洗(xi)→固(gu)膜(mo)處(chu)理→清(qing)洗(xi)→封閉(bi)→清(qing)洗(xi)→烘干。
注:固膜(mo)處理: 鉻(ge)酐250g/L,磷酸(suan)2.5g/L,陰極(ji)電流密度(du)0.4A/d㎡,溫度(du)25℃,時(shi)間10min.
封(feng)閉(bi): 試片(pian)放(fang)人1%硅(gui)酸鈉的(de)封(feng)閉(bi)液(ye)中煮沸5min進行(xing)封(feng)閉(bi)處(chu)理。
7. 方波電(dian)解(jie)著色法的(de)優點
①. 著(zhu)色重現性較好,容(rong)易控制(zhi)。
②. 只要(yao)調節(jie)好適當的工作參數,就可(ke)以獲得(de)所需(xu)要(yao)的顏色。利(li)用此(ci)法已經在不(bu)銹鋼表面(mian)制出了(le)多種顏色。
③. 顏(yan)色均勻(yun),與(yu)被施加的電(dian)流密度分(fen)布(bu)均勻(yun)性有(you)關(guan)。在設(she)計電(dian)解(jie)著色槽(cao)時,要(yao)使電(dian)流在工件上的分(fen)布(bu)均勻(yun)。石墨(mo)電(dian)極(ji)與(yu)工件的面積比影響電(dian)流分(fen)布(bu)均勻(yun)性。
8. 著色膜的XPS研(yan)究
河北工業大學材料科學與工程學院 王文靜、李國彬和河北農業大學信息學院王軍皓、李偉英、王希生等人介紹了不銹鋼電化學著色工藝,采用正交試驗法對不銹鋼電化學著色的實驗方案進行了優化,得出最佳實驗方案,與配方10非常接近,但工藝條件不同,也不用方波電源。組成與工藝條件為:CrO3 228g/L, H2SO4 483g/L, 溫度80℃,電流密度0.50A/d㎡,然后對制得的黃色著色膜元素和結構進行分析,用X射線光電子能譜儀,常稱為XPS,(生產廠家為美國PHI公司,型號為PH15300 system; 微機為UNIX。X射線槍:功率250W;電壓13000V;能量為A1靶1486.6eV).圖9-24為膜的XPS全圖。
由(you)圖9-24可知,其膜中含(han)有(you)的(de)元素有(you)Cr、Fe、O、S、C.Cr可能以六價和三價的(de)氧化物或與COOH結合的(de)形式存(cun)在。