在線亞洲日產一區二區:不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方10 (見表9-9)的說明 。本配方由華中理工大學化學系 賈法龍、郭稚弧、李卓民提出。
1. 低頻(pin)方波電流對(dui)不銹鋼進行著(zhu)色(se)
著(zhu)色液(ye)組成為:鉻酐 250g/L, 硫酸(suan) 490g/L, 實驗(yan)中采用(yong)方(fang)波電(dian)(dian)流(liu)(liu)(liu),實驗(yan)裝置見(jian)圖(tu)9-21,電(dian)(dian)流(liu)(liu)(liu)波形見(jian)圖(tu)9-22.實驗(yan)設備中信號發生器型號為DCD-1,恒電(dian)(dian)位儀型號為HDV-7C,參(can)比電(dian)(dian)極(ji)為飽(bao)和氯化鉀甘汞(gong)電(dian)(dian)極(ji)(SCE),用(yong)3068型XY函數記錄儀記錄不銹(xiu)鋼片相對于甘汞(gong)電(dian)(dian)極(ji)的(de)(de)電(dian)(dian)位隨時(shi)間的(de)(de)變化情況(kuang)。選取具有代表性的(de)(de)4個(ge)因素,即著(zhu)色液(ye)溫度、正電(dian)(dian)流(liu)(liu)(liu)密(mi)度i+、負電(dian)(dian)流(liu)(liu)(liu)密(mi)度i-和周(zhou)期T值。只(zhi)要(yao)調節好適當(dang)的(de)(de)正電(dian)(dian)流(liu)(liu)(liu)密(mi)度、負電(dian)(dian)流(liu)(liu)(liu)密(mi)度、時(shi)間、周(zhou)期、溫度參(can)數,就(jiu)可以得到(dao)所要(yao)的(de)(de)顏色。
2. 著(zhu)色實驗對參(can)數的優(you)選
①. i+的(de)值均大于(yu)i-的(de)值:通(tong)過正交試(shi)驗,能夠著上色的(de)試(shi)片(pian)的(de)規(gui)律為(wei)i+的(de)值均大于(yu)i-的(de)值。
②. 凡是未(wei)發生著色的(de)(de),其電(dian)(dian)位(wei)-時(shi)間圖中(zhong)陰(yin)極(ji)響應電(dian)(dian)位(wei),并不(bu)隨時(shi)間的(de)(de)延長而正(zheng)(zheng)移;有著色出現(xian)的(de)(de),其陰(yin)極(ji)響應電(dian)(dian)位(wei)隨時(shi)間的(de)(de)延長而正(zheng)(zheng)移。若參數(shu)不(bu)同,正(zheng)(zheng)移的(de)(de)幅度也不(bu)同。
③. 周期不(bu)同,都能著色(se),說明周期的(de)取值對著色(se)的(de)影響較(jiao)小。
④. 溫度值。
固定(ding)i+與(yu)i-一(yi)個(ge)組(zu)合(he)(組(zu)合(he)原則是i+≥i-),再改變周期與(yu)溫度的值(zhi),觀察著(zhu)色(se)的效果(guo)。結(jie)果(guo)見表9-34。其中每(mei)組(zu)實驗的著(zhu)色(se)時(shi)間均為(wei)10min,著(zhu)色(se)完后(hou)進(jin)行固膜和封閉,然后(hou)做耐磨性測試。
通(tong)過實(shi)驗可以(yi)基(ji)本上確(que)定工(gong)藝參數為(wei)(wei);i+=2.0mA/c㎡, i- =-1.0mA/cm,溫度為(wei)(wei)60℃,周期T=2.5s。
3. 顏色隨時間的變化
所(suo)著顏色隨時間變化(hua)情況(kuang)的實驗結果見表9-35。
表(biao)(biao)(biao)9-35 中(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)顏(yan)(yan)色(se)(se)都是經過(guo)電解(jie)固膜(mo)(mo)和到閉后(hou)所(suo)全現(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)顏(yan)(yan)色(se)(se),顏(yan)(yan)色(se)(se)的(de)(de)(de)(de)(de)重現(xian)性和均勻性較好,耐磨次數(shu)用(yong)負荷(he)500g的(de)(de)(de)(de)(de)瓶塞(sai)橡皮在(zai)著色(se)(se)膜(mo)(mo)表(biao)(biao)(biao)面(mian)來(lai)回摩(mo)擦均在(zai)1000次以上。由(you)表(biao)(biao)(biao)9-35可(ke)知,隨著通電時間(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)延長,膜(mo)(mo)的(de)(de)(de)(de)(de)顏(yan)(yan)色(se)(se)也發生變化,一(yi)(yi)定(ding)的(de)(de)(de)(de)(de)電解(jie)時間(jian)對(dui)應著一(yi)(yi)定(ding)的(de)(de)(de)(de)(de)顏(yan)(yan)色(se)(se),因此,可(ke)以通過(guo)控制(zhi)電解(jie)時間(jian)來(lai)獲得所(suo)需的(de)(de)(de)(de)(de)顏(yan)(yan)色(se)(se)。隨著時間(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)延長,膜(mo)(mo)的(de)(de)(de)(de)(de)顏(yan)(yan)色(se)(se)變化趨(qu)勢大致(zhi)為;茶色(se)(se)一(yi)(yi)藍色(se)(se)一(yi)(yi)黃色(se)(se)一(yi)(yi)紅(hong)色(se)(se)。
4. 著色試(shi)片的耐(nai)蝕性能
著色試(shi)片與未著色試(shi)片在0.2mol/L的(de)鹽酸(相當于16.7mL/L)中的(de)自然(ran)腐蝕(shi)電位(wei)比(bi)較見圖9-23.由圖9-23表(biao)明,彩色不(bu)銹鋼片在此鹽酸中長期浸泡然(ran)保(bao)持鈍態電位(wei),而(er)且穩(wen)定。耐蝕(shi)性顯然(ran)要比(bi)未著色的(de)要好(hao)。
5. 著色(se)前處理
304不銹鋼→機械拋光→清洗→除油①→清洗→電化學拋光②→清洗→著色。
注:①. 除油(you)。氫氧化鈉20~40g/L,碳(tan)酸鈉30~40g/L,OP乳化劑2~3mL/L,溫度70~80℃,時(shi)間6~10min.
②. 電化學拋光。磷酸(85%)560mL/L,硫(liu)酸(98%)400mL/L,鉻酐50g/L,其余為水,電流密度(du)20~50A/d㎡,電壓(ya)10~20V,溫度(du)55~65℃,時間4~5min。
6. 著(zhu)色后處理(li)
著色→清(qing)(qing)洗(xi)→固膜處理→清(qing)(qing)洗(xi)→封閉→清(qing)(qing)洗(xi)→烘(hong)干。
注:固膜處(chu)理(li): 鉻酐250g/L,磷酸(suan)2.5g/L,陰極電流密度0.4A/d㎡,溫度25℃,時間(jian)10min.
封閉(bi): 試片(pian)放人1%硅酸鈉(na)的封閉(bi)液(ye)中煮沸5min進行(xing)封閉(bi)處理。
7. 方波電解著(zhu)色法的優點
①. 著色(se)重(zhong)現性較好(hao),容易控制。
②. 只(zhi)要(yao)調(diao)節好(hao)適當的工作參數(shu),就(jiu)可以(yi)獲得所需要(yao)的顏色(se)。利用此法(fa)已(yi)經在(zai)不銹鋼(gang)表面(mian)制出(chu)了多種(zhong)顏色(se)。
③. 顏(yan)色(se)均(jun)勻(yun),與(yu)被施(shi)加(jia)的(de)電(dian)流(liu)密度分(fen)布(bu)均(jun)勻(yun)性(xing)有關。在設計電(dian)解(jie)著(zhu)色(se)槽(cao)時,要使電(dian)流(liu)在工件(jian)上的(de)分(fen)布(bu)均(jun)勻(yun)。石墨電(dian)極與(yu)工件(jian)的(de)面積比影響(xiang)電(dian)流(liu)分(fen)布(bu)均(jun)勻(yun)性(xing)。
8. 著色膜的(de)XPS研究
河北工業大學材料科學與工程學院 王文靜、李國彬和河北農業大學信息學院王軍皓、李偉英、王希生等人介紹了不銹鋼電化學著色工藝,采用正交試驗法對不銹鋼電化學著色的實驗方案進行了優化,得出最佳實驗方案,與配方10非常接近,但工藝條件不同,也不用方波電源。組成與工藝條件為:CrO3 228g/L, H2SO4 483g/L, 溫度80℃,電流密度0.50A/d㎡,然后對制得的黃色著色膜元素和結構進行分析,用X射線光電子能譜儀,常稱為XPS,(生產廠家為美國PHI公司,型號為PH15300 system; 微機為UNIX。X射線槍:功率250W;電壓13000V;能量為A1靶1486.6eV).圖9-24為膜的XPS全圖。
由圖(tu)9-24可(ke)知,其膜中含有(you)的元(yuan)素有(you)Cr、Fe、O、S、C.Cr可(ke)能以(yi)六價和三價的氧化物或與COOH結合的形(xing)式存在。