在線亞洲日產一區二區:不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方10 (見表9-9)的說明 。本配方由華中理工大學化學系 賈法龍、郭稚弧、李卓民提出。
1. 低頻方波電流對(dui)不銹鋼進行著色
著色液組成(cheng)為：鉻(ge)酐 250g/L, 硫酸 490g/L, 實(shi)驗中(zhong)(zhong)采(cai)用方波電(dian)(dian)(dian)流(liu)，實(shi)驗裝置見圖9-21,電(dian)(dian)(dian)流(liu)波形見圖9-22.實(shi)驗設備(bei)中(zhong)(zhong)信號(hao)(hao)發生(sheng)器(qi)型(xing)號(hao)(hao)為DCD-1,恒電(dian)(dian)(dian)位儀(yi)型(xing)號(hao)(hao)為HDV-7C,參(can)比電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)為飽和(he)氯化鉀甘汞(gong)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)（SCE),用3068型(xing)XY函數記(ji)錄儀(yi)記(ji)錄不(bu)銹鋼(gang)片相對于(yu)甘汞(gong)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)的電(dian)(dian)(dian)位隨時間(jian)的變化情況。選取具有代表性(xing)的4個(ge)因素，即著色液溫(wen)(wen)度(du)(du)、正電(dian)(dian)(dian)流(liu)密(mi)度(du)(du)i+、負電(dian)(dian)(dian)流(liu)密(mi)度(du)(du)i-和(he)周期(qi)T值。只要調節(jie)好適當(dang)的正電(dian)(dian)(dian)流(liu)密(mi)度(du)(du)、負電(dian)(dian)(dian)流(liu)密(mi)度(du)(du)、時間(jian)、周期(qi)、溫(wen)(wen)度(du)(du)參(can)數，就可以(yi)得(de)到所要的顏色。
2. 著(zhu)色實驗對參數的(de)優選
①. i+的(de)值均(jun)(jun)大于(yu)i-的(de)值：通(tong)過正交試驗，能夠(gou)著上色的(de)試片的(de)規(gui)律為i+的(de)值均(jun)(jun)大于(yu)i-的(de)值。
②. 凡是未發生著色的(de)，其(qi)(qi)電位(wei)-時(shi)間(jian)圖中(zhong)陰(yin)極響應(ying)電位(wei)，并不(bu)隨(sui)時(shi)間(jian)的(de)延(yan)長而正(zheng)移(yi)；有著色出現的(de)，其(qi)(qi)陰(yin)極響應(ying)電位(wei)隨(sui)時(shi)間(jian)的(de)延(yan)長而正(zheng)移(yi)。若參數不(bu)同，正(zheng)移(yi)的(de)幅(fu)度也不(bu)同。
③. 周期不同，都能著(zhu)色，說明(ming)周期的取值對著(zhu)色的影(ying)響較(jiao)小。
④. 溫(wen)度值。
固定i+與i-一個組(zu)合（組(zu)合原則是i+≥i-),再改變(bian)周期與溫度的值，觀(guan)察著色(se)的效果。結果見表9-34。其中每組(zu)實(shi)驗的著色(se)時間均為10min,著色(se)完(wan)后(hou)進行固膜和封閉，然后(hou)做耐磨性測(ce)試。
通過實(shi)驗(yan)可以(yi)基本(ben)上(shang)確定工藝參數為；i+=2.0mA/c㎡, i- =-1.0mA/cm,溫度為60℃,周期T=2.5s。
3. 顏色隨時間的(de)變化
所著顏色隨時間變化(hua)情況的實驗結果見表(biao)9-35。
表9-35 中的(de)顏(yan)(yan)色(se)(se)(se)(se)都(dou)是經過(guo)電解(jie)固膜(mo)和(he)到(dao)閉(bi)后所(suo)全現的(de)顏(yan)(yan)色(se)(se)(se)(se)，顏(yan)(yan)色(se)(se)(se)(se)的(de)重現性和(he)均勻性較好，耐磨次(ci)(ci)數用負(fu)荷500g的(de)瓶塞橡皮在著(zhu)色(se)(se)(se)(se)膜(mo)表面來回(hui)摩擦均在1000次(ci)(ci)以(yi)上。由(you)表9-35可知，隨(sui)著(zhu)通(tong)電時間(jian)(jian)的(de)延長，膜(mo)的(de)顏(yan)(yan)色(se)(se)(se)(se)也發生變化，一定的(de)電解(jie)時間(jian)(jian)對應著(zhu)一定的(de)顏(yan)(yan)色(se)(se)(se)(se)，因(yin)此，可以(yi)通(tong)過(guo)控制電解(jie)時間(jian)(jian)來獲得所(suo)需的(de)顏(yan)(yan)色(se)(se)(se)(se)。隨(sui)著(zhu)時間(jian)(jian)的(de)延長，膜(mo)的(de)顏(yan)(yan)色(se)(se)(se)(se)變化趨(qu)勢大(da)致為；茶色(se)(se)(se)(se)一藍色(se)(se)(se)(se)一黃(huang)色(se)(se)(se)(se)一紅色(se)(se)(se)(se)。
4. 著色試片(pian)的耐蝕性能(neng)
著色(se)試(shi)(shi)片與未著色(se)試(shi)(shi)片在0.2mol/L的鹽(yan)酸（相當(dang)于(yu)16.7mL/L)中(zhong)(zhong)的自(zi)然腐(fu)蝕電位(wei)比(bi)較見圖9-23.由圖9-23表明，彩色(se)不銹鋼片在此鹽(yan)酸中(zhong)(zhong)長期浸泡(pao)然保(bao)持鈍態電位(wei)，而且(qie)穩定。耐蝕性顯然要(yao)比(bi)未著色(se)的要(yao)好。
5. 著色前處理
304不銹鋼→機械拋光→清洗→除油①→清洗→電化學拋光②→清洗→著色。
注：①. 除油。氫氧(yang)化(hua)鈉20~40g/L,碳(tan)酸鈉30~40g/L,OP乳化(hua)劑(ji)2~3mL/L,溫度70~80℃,時間6~10min.
②. 電化學拋光(guang)。磷酸（85%)560mL/L,硫酸（98%)400mL/L,鉻酐50g/L,其余為水，電流密度20~50A/d㎡,電壓10~20V,溫(wen)度55~65℃,時間4~5min。
6. 著(zhu)色(se)后處理
著色(se)→清洗→固膜處理→清洗→封閉→清洗→烘干。
注：固膜處理(li)： 鉻酐250g/L,磷酸2.5g/L,陰(yin)極電流密度0.4A/d㎡,溫(wen)度25℃,時間(jian)10min.
封(feng)閉(bi)： 試片放人1%硅酸(suan)鈉的封(feng)閉(bi)液中(zhong)煮沸5min進(jin)行封(feng)閉(bi)處理。
7. 方波(bo)電(dian)解著色法的(de)優(you)點(dian)
①. 著色重現性較好(hao)，容易控制。
②. 只要調節(jie)好適當的工(gong)作參數，就可以獲得所(suo)需要的顏色(se)。利(li)用(yong)此法已經在不銹鋼表面制出了多種顏色(se)。
③. 顏(yan)色(se)(se)均(jun)勻(yun)，與(yu)被施(shi)加的電(dian)流密度分布(bu)均(jun)勻(yun)性有關。在(zai)設計電(dian)解(jie)著色(se)(se)槽時，要使電(dian)流在(zai)工(gong)(gong)件(jian)上的分布(bu)均(jun)勻(yun)。石(shi)墨(mo)電(dian)極與(yu)工(gong)(gong)件(jian)的面積比影(ying)響(xiang)電(dian)流分布(bu)均(jun)勻(yun)性。
8. 著(zhu)色膜(mo)的XPS研究
河北工業大學材料科學與工程學院 王文靜、李國彬和河北農業大學信息學院王軍皓、李偉英、王希生等人介紹了不銹鋼電化學著色工藝，采用正交試驗法對不銹鋼電化學著色的實驗方案進行了優化，得出最佳實驗方案，與配方10非常接近，但工藝條件不同，也不用方波電源。組成與工藝條件為：CrO3 228g/L, H2SO4 483g/L, 溫度80℃,電流密度0.50A/d㎡,然后對制得的黃色著色膜元素和結構進行分析，用X射線光電子能譜儀，常稱為XPS,(生產廠家為美國PHI公司，型號為PH15300 system; 微機為UNIX。X射線槍：功率250W;電壓13000V;能量為A1靶1486.6eV).圖9-24為膜的XPS全圖。
由圖(tu)9-24可(ke)知，其膜中含有(you)的(de)元素有(you)Cr、Fe、O、S、C.Cr可(ke)能(neng)以六價和三價的(de)氧化(hua)物或與COOH結合的(de)形式存在。
