硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。

  1. 硝(xiao)酸試驗是在氧化(hua)還(huan)原系(xi)統中(zhong)(zhong)進行的(de)浸(jin)蝕(shi)試驗。退火(huo)狀態(tai)的(de)奧氏體不(bu)(bu)銹鋼在這(zhe)一溶液中(zhong)(zhong)的(de)腐(fu)蝕(shi)電(dian)位(wei)在1.00~1.20V(氫標）的(de)范圍(wei)內(nei)，并且隨(sui)著(zhu)時間的(de)增(zeng)加而(er)變得更正(zheng)。在這(zhe)一電(dian)位(wei)范圍(wei)內(nei)，退火(huo)狀態(tai)奧氏體不(bu)(bu)銹鋼的(de)腐(fu)蝕(shi)速度是高(gao)(gao)的(de)，至少為11.7mm/a(相(xiang)應于(yu)電(dian)流(liu)密度為1mA/c㎡),而(er)代表貧鉻(ge)區成分的(de)合金在1.00~1.20V整(zheng)個(ge)電(dian)位(wei)范圍(wei)內(nei)則有更高(gao)(gao)的(de)腐(fu)蝕(shi)速度，這(zhe)樣(yang)就產生了嚴重(zhong)的(de)晶(jing)間腐(fu)蝕(shi)。

  2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr⁶⁺的形式存在于溶液中，由于

    Gr⁶⁺＋3e=Cr³⁺

  還原反應比HNO₃的還原反應及H⁺的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。

  3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼(gang)和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼 和 347不(bu)銹(xiu)鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。

  4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr³⁺、Ce³⁺、Mn⁷⁺、Fe³⁺等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。

一(yi)、應用范圍和優缺點

  綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr⁶⁺的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。

  這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr⁶⁺的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr⁶⁺量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。

二、試(shi)樣的選取及制備

  焊接試樣從與(yu)產品(pin)鋼材(cai)相同而且焊接工藝也相同的試板上(shang)選取，試樣尺(chi)寸及制(zhi)備(bei)要求見(jian)表2-5,圖(tu)2-8、圖(tu)2-9、圖(tu)2-10、圖(tu)2-11。

  試(shi)(shi)樣(yang)的(de)取(qu)樣(yang)方法，原(yuan)則上用(yong)鋸切(qie)取(qu)，如用(yong)剪切(qie)時，應(ying)(ying)通過切(qie)削或研(yan)磨(mo)(mo)方法除去剪切(qie)的(de)影響部分(fen)。試(shi)(shi)樣(yang)上有氧化皮時，要通過切(qie)削或研(yan)磨(mo)(mo)除掉。試(shi)(shi)樣(yang)表(biao)(biao)(biao)面磨(mo)(mo)制(zhi)過程(cheng)中應(ying)(ying)防止表(biao)(biao)(biao)面過熱，加工后的(de)試(shi)(shi)樣(yang)表(biao)(biao)(biao)面粗(cu)糙度Ra必須小于0.8μm。不(bu)能進(jin)行研(yan)磨(mo)(mo)的(de)試(shi)(shi)樣(yang)，根據雙方協議也可以(yi)采用(yong)其他方法。試(shi)(shi)樣(yang)表(biao)(biao)(biao)面的(de)氧化皮應(ying)(ying)在磨(mo)(mo)光前(qian)除掉。

  焊接(jie)試樣(yang)一般以(yi)(yi)焊后狀態進(jin)(jin)行試驗。對焊后還要經過350℃以(yi)(yi)上熱加工的焊接(jie)件(jian)，試樣(yang)在(zai)焊后還應(ying)進(jin)(jin)行敏(min)化(hua)處(chu)理(li)，敏(min)化(hua)處(chu)理(li)制(zhi)度在(zai)協議中另(ling)行規(gui)定。

三(san)、試驗條件和(he)步驟

 1. 試驗溶(rong)液：將硝酸（GB 626-78,高級(ji)純）用蒸餾水(shui)或去離(li)子水(shui)配制(zhi)成（65±0.2)%（重(zhong)量(liang)百分比）硝酸溶(rong)液。

 2. 測(ce)量試樣(yang)(yang)尺寸計算試樣(yang)(yang)的表面(mian)積（取(qu)三位有效(xiao)數字）。

 3. 試驗(yan)前后稱重量（準確到(dao)1mg)。

 4. 試樣(yang)放人試驗溶(rong)(rong)液中(zhong)，用玻璃支架使試樣(yang)保持在(zai)溶(rong)(rong)液中(zhong)部。溶(rong)(rong)液量按試樣(yang)表(biao)面積計(ji)算(suan)，其量不少于20mL/c㎡.每周(zhou)(zhou)期連續煮沸48h,試驗五個周(zhou)(zhou)期，但(dan)根據雙方(fang)協議也(ye)可縮短為(wei)三個周(zhou)(zhou)期。

 5. 每(mei)周期(qi)必須用新的試驗(yan)溶液。每(mei)一(yi)容器內只(zhi)放一(yi)個試樣。

 6. 試(shi)驗(yan)后取出試(shi)樣，在流水中用(yong)軟刷子刷掉表面的腐蝕產(chan)物(wu)，洗(xi)凈(jing)，干燥(zao)，稱重。

  焊接試樣發(fa)現刀狀腐蝕即為具(ju)有晶間腐蝕傾向，性質可疑時，可用金相法判定(ding)。