硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。

  1. 硝酸(suan)試驗是在(zai)氧化還原系統(tong)中(zhong)(zhong)進行的(de)(de)浸蝕試驗。退(tui)火(huo)狀態的(de)(de)奧(ao)氏體不(bu)銹鋼在(zai)這(zhe)一溶液(ye)中(zhong)(zhong)的(de)(de)腐蝕電(dian)位在(zai)1.00~1.20V(氫標）的(de)(de)范(fan)圍內，并(bing)且隨(sui)著時間(jian)的(de)(de)增加(jia)而變得更正。在(zai)這(zhe)一電(dian)位范(fan)圍內，退(tui)火(huo)狀態奧(ao)氏體不(bu)銹鋼的(de)(de)腐蝕速度是高的(de)(de)，至少為(wei)11.7mm/a(相應于(yu)電(dian)流密度為(wei)1mA/c㎡),而代表貧(pin)鉻區成(cheng)分的(de)(de)合金在(zai)1.00~1.20V整個電(dian)位范(fan)圍內則有(you)更高的(de)(de)腐蝕速度，這(zhe)樣就產生(sheng)了嚴重的(de)(de)晶間(jian)腐蝕。

  2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr⁶⁺的形式存在于溶液中，由于

    Gr⁶⁺＋3e=Cr³⁺

  還原反應比HNO₃的還原反應及H⁺的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。

  3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼(gang)和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼 和 347不銹鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。

  4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr³⁺、Ce³⁺、Mn⁷⁺、Fe³⁺等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。

一、應用范圍和優(you)缺點

  綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr⁶⁺的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。

  這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr⁶⁺的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr⁶⁺量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。

二、試樣的選取及制備

  焊(han)接(jie)試樣從(cong)與(yu)產品鋼材相(xiang)(xiang)同而且(qie)焊(han)接(jie)工藝也(ye)相(xiang)(xiang)同的試板上選(xuan)取，試樣尺寸及制備要求見表2-5,圖2-8、圖2-9、圖2-10、圖2-11。

  試樣(yang)(yang)的取(qu)樣(yang)(yang)方法，原則上用(yong)(yong)鋸切(qie)取(qu)，如(ru)用(yong)(yong)剪切(qie)時，應通過切(qie)削或研(yan)(yan)磨(mo)(mo)方法除去(qu)剪切(qie)的影響部分。試樣(yang)(yang)上有氧(yang)化皮時，要通過切(qie)削或研(yan)(yan)磨(mo)(mo)除掉。試樣(yang)(yang)表面(mian)磨(mo)(mo)制過程中(zhong)應防(fang)止表面(mian)過熱，加(jia)工后的試樣(yang)(yang)表面(mian)粗糙度(du)Ra必須小于0.8μm。不能進行研(yan)(yan)磨(mo)(mo)的試樣(yang)(yang)，根據(ju)雙方協(xie)議也可以采用(yong)(yong)其他方法。試樣(yang)(yang)表面(mian)的氧(yang)化皮應在(zai)磨(mo)(mo)光前(qian)除掉。

  焊(han)接試樣一般(ban)以焊(han)后狀態進(jin)行(xing)試驗。對焊(han)后還(huan)要經過350℃以上熱加工的焊(han)接件(jian)，試樣在(zai)焊(han)后還(huan)應進(jin)行(xing)敏(min)化(hua)處理，敏(min)化(hua)處理制度(du)在(zai)協議中另行(xing)規(gui)定。

三、試(shi)驗條(tiao)件和步驟

 1. 試驗(yan)溶液：將硝酸（GB 626-78,高級純）用蒸餾水(shui)或去(qu)離子水(shui)配制成（65±0.2)%（重量百分比）硝酸溶液。

 2. 測量試(shi)樣尺寸計(ji)算試(shi)樣的表面(mian)積（取三位有效數字）。

 3. 試驗(yan)前后稱重量（準確到1mg)。

 4. 試(shi)樣放人試(shi)驗溶(rong)液中，用玻璃支(zhi)架使試(shi)樣保持在溶(rong)液中部。溶(rong)液量(liang)按試(shi)樣表面積(ji)計(ji)算，其量(liang)不少于(yu)20mL/c㎡.每周(zhou)期(qi)(qi)連續煮沸48h,試(shi)驗五個周(zhou)期(qi)(qi)，但根據雙方(fang)協議(yi)也(ye)可縮短為三個周(zhou)期(qi)(qi)。

 5. 每周期必須用新的試(shi)驗溶液。每一容器(qi)內(nei)只放(fang)一個試(shi)樣。

 6. 試驗后(hou)取出試樣，在流水中用軟刷子刷掉表面(mian)的腐蝕產物，洗(xi)凈(jing)，干燥，稱(cheng)重。

  焊接試樣發現刀狀腐(fu)蝕即為具有晶(jing)間腐(fu)蝕傾向(xiang)，性質可(ke)疑時，可(ke)用金相法判定(ding)。