硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。

  1. 硝酸(suan)試驗是在(zai)氧化還原系(xi)統中進(jin)行的(de)(de)浸蝕(shi)(shi)試驗。退火狀態的(de)(de)奧氏(shi)(shi)體(ti)不(bu)銹鋼(gang)在(zai)這一(yi)溶(rong)液中的(de)(de)腐(fu)蝕(shi)(shi)電(dian)位在(zai)1.00~1.20V(氫標）的(de)(de)范圍(wei)內(nei)，并且隨著(zhu)時間的(de)(de)增加(jia)而變(bian)得更正。在(zai)這一(yi)電(dian)位范圍(wei)內(nei)，退火狀態奧氏(shi)(shi)體(ti)不(bu)銹鋼(gang)的(de)(de)腐(fu)蝕(shi)(shi)速度是高(gao)的(de)(de)，至(zhi)少為11.7mm/a(相(xiang)應于電(dian)流(liu)密度為1mA/c㎡),而代表貧鉻(ge)區成分的(de)(de)合金在(zai)1.00~1.20V整個電(dian)位范圍(wei)內(nei)則(ze)有更高(gao)的(de)(de)腐(fu)蝕(shi)(shi)速度，這樣就產生了嚴重(zhong)的(de)(de)晶間腐(fu)蝕(shi)(shi)。

  2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr⁶⁺的形式存在于溶液中，由于

    Gr⁶⁺＋3e=Cr³⁺

  還原反應比HNO₃的還原反應及H⁺的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。

  3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼(gang) 和 347不銹鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。

  4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr³⁺、Ce³⁺、Mn⁷⁺、Fe³⁺等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。

一、應用范圍和優缺點

  綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr⁶⁺的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。

  這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr⁶⁺的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr⁶⁺量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。

二(er)、試樣的選取及制備

  焊接試(shi)樣從與產品(pin)鋼材相(xiang)同而且焊接工藝也相(xiang)同的(de)試(shi)板上選取(qu)，試(shi)樣尺(chi)寸及(ji)制備(bei)要(yao)求(qiu)見(jian)表(biao)2-5,圖(tu)2-8、圖(tu)2-9、圖(tu)2-10、圖(tu)2-11。

  試(shi)(shi)樣的(de)取樣方(fang)法(fa)，原則上(shang)用鋸切取，如(ru)用剪切時，應(ying)通過切削或研磨(mo)(mo)方(fang)法(fa)除(chu)去剪切的(de)影響部分(fen)。試(shi)(shi)樣上(shang)有氧(yang)化皮時，要通過切削或研磨(mo)(mo)除(chu)掉。試(shi)(shi)樣表(biao)面磨(mo)(mo)制過程中應(ying)防(fang)止表(biao)面過熱，加工后的(de)試(shi)(shi)樣表(biao)面粗糙(cao)度Ra必須小于0.8μm。不能進行研磨(mo)(mo)的(de)試(shi)(shi)樣，根據雙方(fang)協議(yi)也可以(yi)采(cai)用其他方(fang)法(fa)。試(shi)(shi)樣表(biao)面的(de)氧(yang)化皮應(ying)在磨(mo)(mo)光(guang)前除(chu)掉。

  焊接試(shi)樣一般以(yi)焊后(hou)(hou)狀態(tai)進行(xing)試(shi)驗。對(dui)焊后(hou)(hou)還要經(jing)過(guo)350℃以(yi)上熱加工的焊接件，試(shi)樣在焊后(hou)(hou)還應(ying)進行(xing)敏化(hua)處理，敏化(hua)處理制(zhi)度在協議中(zhong)另行(xing)規定(ding)。

三、試驗條件和步驟(zou)

 1. 試(shi)驗溶液：將硝酸（GB 626-78,高級純）用蒸餾水(shui)或去離子水(shui)配(pei)制(zhi)成（65±0.2)%（重量(liang)百分(fen)比）硝酸溶液。

 2. 測量試樣(yang)(yang)尺寸計算試樣(yang)(yang)的表面積（取三位有(you)效(xiao)數(shu)字(zi)）。

 3. 試驗前后稱重量(liang)（準確到1mg)。

 4. 試(shi)樣(yang)放人試(shi)驗溶(rong)液中(zhong)，用玻璃(li)支架使試(shi)樣(yang)保持在溶(rong)液中(zhong)部。溶(rong)液量按試(shi)樣(yang)表(biao)面積計算，其(qi)量不(bu)少于20mL/c㎡.每周(zhou)期(qi)(qi)連續煮沸48h,試(shi)驗五個周(zhou)期(qi)(qi)，但根(gen)據雙方協議(yi)也(ye)可縮短為三個周(zhou)期(qi)(qi)。

 5. 每周期必須用新的試驗溶液。每一容器內只(zhi)放一個試樣。

 6. 試驗后取出試樣，在流水中用軟(ruan)刷子刷掉(diao)表面的腐蝕產物，洗(xi)凈，干燥，稱重。

  焊接試樣發現刀(dao)狀腐蝕(shi)(shi)即為具有(you)晶(jing)間腐蝕(shi)(shi)傾向，性質(zhi)可疑時(shi)，可用金(jin)相法判定。