由于該體系(xi)(xi)使(shi)用(yong)(yong)(yong)了(le)緩沖(chong)能力強的(de)DMF,可使(shi)鍍(du)(du)液的(de)pH穩定(ding),從而使(shi)鍍(du)(du)層厚度的(de)增(zeng)加成(cheng)為可能。沉積(ji)速率快,鍍(du)(du)層光亮,耐蝕(shi)性好,使(shi)用(yong)(yong)(yong)DMF溶液體系(xi)(xi)時溶液的(de)導(dao)電性差,需要較高的(de)槽電壓(ya),電耗較高,但鄭姝皓、龔竹(zhu)青等人使(shi)用(yong)(yong)(yong)DMF溶液沉積(ji)得到了(le)納米(mi)晶(jing)Ni-Fe-Cr合金,并成(cheng)功用(yong)(yong)(yong)于核(he)電站冷凝管(guan)上。
1. DMF-H2O體系鍍液組成和操作條件
鍍液組成和(he)操作條件(jian)如下:
氯化鉻(CrCl3·6H2O) 0.8mol/L(213g/L) 、DMF(二甲基甲酰胺) 500mol/L 、水(H2O) 500mol/L
氯化鎳(NiCl2·6H2O) 0.2mol/L(48g/L) 、 穩定劑 0.05mol/L 、 光亮劑 1~2g/L
氯化亞鐵(FeCl2·7H2O) 0.03mol/L(7.6g/L) 、硼酸(H3BO3)0.15mol/L (10g/L)
氯化銨(NH4CI) 0.5mol/L(27g/L) 、電流密度 5~30A/d㎡ 、溫度 20~30℃ 、pH 小于2
采用(yong)的脈沖參數:周期(qi)為300ms、75ms、50ms、25ms、10ms、5ms、2ms、1ms;
占空比tot/tom=0(直流)、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8。
2. 鍍液及(ji)鍍層特性
a. Ni-Fe-Cr合金層表(biao)面(mian)的(de)SEM圖(tu)像
由圖11-13可見,脈(mo)沖和直流電沉積(ji)(ji)所(suo)獲得的(de)(de)合金鍍層(ceng)的(de)(de)晶粒都在納(na)米范圍內(nei),但脈(mo)沖電沉積(ji)(ji)的(de)(de)晶粒(b)小于直流電沉積(ji)(ji)的(de)(de)晶粒(a)。
b. 合金晶(jing)粒尺寸與外觀
直流和脈沖(chong)條件下合金層晶粒尺寸與外觀的比較(SEM)見表11-6.
由表(biao)11-6可見,脈沖電沉積條件下(xia)得到(dao)的合金晶粒(li)(li)尺寸和鍍(du)(du)層外觀均優于直流(liu)電沉積,直流(liu)電沉積鍍(du)(du)層的晶粒(li)(li)隨(sui)電鍍(du)(du)時間的延(yan)長而明顯增(zeng)大(da),而脈沖電沉積晶粒(li)(li)長大(da)的速率(lv)則不明顯。
c. 直流(liu)和脈(mo)沖電(dian)沉積(ji)Ni-Fe-Cr合金極化曲線
直流和脈沖電沉積Ni-Fe-Cr合金極化曲線見圖(tu)11-14。
由圖11-14可見,脈(mo)沖電(dian)沉積(ji)曲線(xian)(xian)的斜率(lv)高于電(dian)流電(dian)沉積(ji)曲線(xian)(xian)的斜率(lv),故脈(mo)沖電(dian)沉積(ji)可獲得比(bi)直流電(dian)沉積(ji)更為細致(zhi)的結(jie)晶。
4. 直流和(he)脈沖電沉(chen)積Ni-Fe-Cr合金的時間(jian)和(he)沉(chen)積速率的關系
直流和(he)(he)脈沖電沉積(ji)(ji)Ni-Fe-Cr合金(jin)的時間和(he)(he)沉積(ji)(ji)速(su)率(lv)的關系見(jian)圖(tu)(tu)11-15。由圖(tu)(tu)11-15可(ke)見(jian),脈沖電沉積(ji)(ji)的沉積(ji)(ji)速(su)率(lv)高于直流電沉積(ji)(ji)。
6. 直流和脈沖(chong)電沉積(ji)Ni-Fe-Cr合金的(de)時間和陰極電流效率的(de)關系。
直流和脈沖(chong)(chong)(chong)電(dian)(dian)沉積(ji)(ji) Ni-Fe-Cr合金(jin)的(de)(de)時(shi)間和陰極電(dian)(dian)流效(xiao)(xiao)率(lv)的(de)(de)關系見11-16。由圖11-16可見,脈沖(chong)(chong)(chong)電(dian)(dian)沉積(ji)(ji)的(de)(de)陰極電(dian)(dian)流效(xiao)(xiao)率(lv)高于直流電(dian)(dian)沉積(ji)(ji)。在采(cai)用脈沖(chong)(chong)(chong)電(dian)(dian)沉積(ji)(ji)時(shi),選(xuan)擇適宜的(de)(de)脈沖(chong)(chong)(chong)參(can)數是非(fei)常重要的(de)(de)。