不(bu)銹鋼電化學著彩色酸(suan)性溶液(ye)成分(fen)和工藝條件見表9-9。配方(fang)2 (見表9-9)的說(shuo)明 。本配方(fang)由廣東工業大學材料系 李瑜煜(yu)、謝致(zhi)微、黎樵(qiao)燊、張文雄提出。

1. 對SUS304不(bu)銹(xiu)鋼陽極氧化著金黃(huang)色技術的研究

   運用正交(jiao)試(shi)驗法(fa)確定最佳(jia)配(pei)方和工藝條(tiao)件，獲得的不(bu)銹鋼著(zhu)色膜光亮美觀，呈金(jin)黃色。

2. 工藝條件對著(zhu)色的影響

①. 溫(wen)度

  以最佳(jia)配方在不同(tong)溫度下進行著(zhu)色，結果見表9-10。

 注(zhu)：1. 點(dian)蝕溶液為鹽(yan)酸250mL/L+重鉻酸鉀30g/L+蒸餾(liu)水750mL/L.

       2. 電流(liu)密度0.4A/d㎡,著色時間3min.

       3. 電解固(gu)化10min,封閉處理5min.

  隨(sui)著(zhu)溫度(du)的上升，著(zhu)色(se)膜(mo)(mo)的色(se)調加(jia)深，膜(mo)(mo)厚增加(jia)，可見溫度(du)的升高加(jia)速了氧(yang)化成(cheng)膜(mo)(mo)，同時，膜(mo)(mo)的耐(nai)蝕(shi)性(xing)、耐(nai)磨(mo)性(xing)均提高，但光澤和光潔度(du)變差，這是由(you)于高溫下(xia)輕微過蝕(shi)所致。實驗結(jie)果(guo)表明(ming)，對于金黃色(se)膜(mo)(mo)，最(zui)佳(jia)著(zhu)色(se)溫度(du)為50℃.

②. 電流密度的影響

 以最佳溫度和最佳配方為基準，不同的(de)電流密度對著色的(de)影響見表(biao)9-11.

 由表9-11可知，隨著(zhu)(zhu)電(dian)流(liu)密度(du)的(de)上升，著(zhu)(zhu)色(se)膜(mo)(mo)的(de)色(se)調加深(shen)，膜(mo)(mo)厚(hou)增加，耐蝕性及耐磨(mo)性亦隨之增加，且兩(liang)者(zhe)都在0.5A/d㎡附近達到最(zui)大(da)值，隨后反而(er)降(jiang)(jiang)低(di)，可見電(dian)流(liu)密度(du)的(de)升高加速了氧化膜(mo)(mo)成(cheng)膜(mo)(mo)，但電(dian)流(liu)密度(du)過大(da)，反而(er)導致膜(mo)(mo)的(de)溶解速率增大(da)，使膜(mo)(mo)厚(hou)降(jiang)(jiang)低(di)，甚至導致過蝕，使表面光澤和光潔度(du)變差(cha)。實驗結果表明，對于金黃色(se)膜(mo)(mo)，最(zui)佳著(zhu)(zhu)色(se)電(dian)流(liu)密度(du)為0.4A/d㎡.

③. 著(zhu)色時間的影響

表9-12為最佳配方，最佳溫度(du)、最佳電流密度(du)下不同(tong)著(zhu)色時間對著(zhu)色的影響。

由表(biao)9-12可見，隨著時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)的延(yan)長，著色(se)膜(mo)的耐蝕性和耐磨性增加，6min后，著色(se)膜(mo)的耐蝕性及耐磨性基本保持不(bu)變，其色(se)調保持棕(zong)褐(he)色(se)；但時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)太(tai)長，如30min,反而(er)引(yin)起過(guo)蝕，導致表(biao)面(mian)光澤和光潔(jie)度(du)變差(cha)。對(dui)金黃色(se)膜(mo)，著色(se)時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)以(yi)3min為宜。

3. 著色液成分的優(you)選(xuan)和作用

①. 硫酸(suan)

 隨著(zhu)硫(liu)(liu)酸(suan)濃度(du)的升(sheng)高(gao)，試(shi)樣的腐蝕(shi)和(he)氧化(hua)速率增(zeng)加較快(kuai)，氧化(hua)膜膜厚增(zeng)加，耐蝕(shi)性(xing)(xing)和(he)耐磨性(xing)(xing)提(ti)高(gao)，但濃度(du)超(chao)過450mL/L后出現輕(qing)微(wei)過蝕(shi)，引起表面光澤(ze)和(he)光潔(jie)度(du)變差，最佳硫(liu)(liu)酸(suan)含量為400mL/L.

②. 鉻(ge)酐(gan)

 主要作為氧化劑，能有效地提(ti)高膜的耐蝕性和光潔度。考慮到(dao)環保因素，盡可能降低鉻酐(gan)含量，經(jing)過正交(jiao)試驗，鉻酐(gan)為20g/L.

③. 硫酸(suan)錳(meng)作為(wei)氧(yang)化促進劑，能(neng)加速氧(yang)化和提高膜的結(jie)合(he)力，正交試驗優選(xuan)為(wei)3g/L.

④. 乙酸(suan)鈉作為穩(wen)定劑，起(qi)到穩(wen)定槽液(ye)的作用，正交試驗(yan)優選為10.5g/L.

⑤. 添加劑YZ-03能有效地提高膜的耐磨性、光澤(ze)和重現性。正交試(shi)驗優選(xuan)為(wei)40g/L.

4. 前處理

不(bu)銹(xiu)鋼機(ji)械拋(pao)(pao)光→清(qing)洗(xi)→化(hua)學除(chu)油→清(qing)洗(xi)→電化(hua)學拋(pao)(pao)光→清(qing)洗(xi)→活化(hua)（硫(liu)酸30%,溫度0~60℃,時間3~5min)→著色。

5. 后(hou)處理

著(zhu)色后(hou)→清(qing)(qing)洗(xi)(xi)→電解固膜處理→清(qing)(qing)洗(xi)(xi)→封閉處理→清(qing)(qing)洗(xi)(xi)→熱(re)風干燥(zao)→成(cheng)品。

①. 電解固膜處理

   a. 鉻(ge)酐含量對(dui)著(zhu)色(se)膜硬化的(de)影(ying)響。著(zhu)色(se)膜分別在鉻(ge)酐100g/L、180g/L、250g/L的(de)固(gu)(gu)化液中固(gu)(gu)化，實驗(yan)結果表(biao)明，鉻(ge)酐濃(nong)(nong)度(du)對(dui)固(gu)(gu)化效果的(de)影(ying)響不明顯，著(zhu)色(se)膜的(de)色(se)調基本保持金黃(huang)色(se)，耐蝕耐磨性(xing)稍有提高。鉻(ge)酐濃(nong)(nong)度(du)高的(de)固(gu)(gu)化液使(shi)用壽命較長(chang)，建議鉻(ge)酐濃(nong)(nong)度(du)為(wei)180g/L.

   b. 固化溫(wen)度的影響(xiang)。著色(se)膜(mo)在27℃、50℃、70℃下的固化實驗表明，溫(wen)度升高，著色(se)膜(mo)顏色(se)加深，耐磨耐蝕性稍微提高，但效果不(bu)明顯。從節能和操作環境考慮，建議固化溫(wen)度以室(shi)溫(wen)為佳。

   c. 固(gu)(gu)(gu)化電流密度(du)的影(ying)響。不同固(gu)(gu)(gu)化電流密度(du)下(xia)的固(gu)(gu)(gu)化實驗結果見表9-13。

  由(you)表9-13可見，在0.6A/d㎡ 電(dian)流密度(du)下(xia)固化略顯不足，耐蝕耐磨(mo)性略差，1.0A/d㎡ 較理想，電(dian)流密度(du)太(tai)大，如2.0A/d㎡,陽(yang)極析(xi)出大量氣(qi)泡，引起著色膜疏松(song)，使其耐磨(mo)耐蝕性降(jiang)低。建議固化電(dian)流密度(du)以1.0A/d㎡ 為宜。

  d. 固化時間對固化效果的(de)影響(xiang)。

    不(bu)同固化時間(jian)(jian)即(ji)5min、10min、20min,固化結(jie)果表明(ming)，固化時間(jian)(jian)對固化效果的影響(xiang)不(bu)明(ming)顯。這(zhe)是(shi)因為固化過程(cheng)進行得較(jiao)快之故，當反應物(wu)填充(chong)膜微孔(kong)后，反應即(ji)趨于停(ting)止。建(jian)議采(cai)用固化時間(jian)(jian)以10min為宜。

②. 封閉處理

   為進一步提高著色膜的質量，采用1%硅酸鈉溶液，NazSiO₃對經固化處理后的著色膜進行浸泡沸騰5min的封閉處理。

6. 著(zhu)色膜性(xing)能檢(jian)驗

  ①. 耐人工(gong)雨水(shui)、天然海水(shui)腐(fu)蝕實驗

  著色(se)試(shi)樣(yang)在人(ren)工雨水、自(zi)然(ran)(ran)海水中(zhong)室溫浸(jin)泡300小時(shi)后，顏色(se)無變化，表面光(guang)潔度好，均(jun)未出(chu)現點蝕，可見著色(se)膜具有(you)良(liang)好的耐自(zi)然(ran)(ran)介質腐蝕性(xing)能，適宜作戶外裝飾材料。

  ②. 點滴實(shi)驗

   用40%FeCl₃對著色膜進行點滴實驗的時間為42'40”，未著色試樣為2'3”，著色試樣的耐蝕性優于未著色樣。

  ③. 膜的附著力檢驗(yan)

   將著色膜劃(hua)上方格后彎曲180°,未(wei)見(jian)任何剝落現(xian)象(xiang)，可見(jian)著色膜與基體(ti)結合牢固。

  ④. 耐磨性檢驗(yan)

   著(zhu)(zhu)色(se)膜(mo)試樣進行1.5N負載的圖(tu)釘(ding)來回刻劃(hua)(hua)實驗(yan)，其表面(mian)未見(jian)明(ming)顯劃(hua)(hua)痕。同時，試樣經(jing)受負載5.0N的橡皮270次摩擦未見(jian)脫色(se)，可見(jian)著(zhu)(zhu)色(se)膜(mo)的耐磨性較(jiao)好(hao)。同時，實驗(yan)表明(ming)，經(jing)固(gu)化處(chu)理(li)后的和(he)封(feng)閉處(chu)理(li)后的著(zhu)(zhu)色(se)膜(mo)的耐磨性明(ming)顯優(you)于未固(gu)化和(he)封(feng)閉處(chu)理(li)的著(zhu)(zhu)色(se)膜(mo)的耐磨性。