不銹(xiu)鋼電化學著彩色(se)酸性溶液成分和工藝條件見表(biao)9-9。配方2 (見表(biao)9-9)的說明(ming) 。本配方由廣東工業大學材料系 李瑜煜、謝致微、黎樵燊、張文雄提出。

1. 對SUS304不銹鋼陽極(ji)氧(yang)化著金黃(huang)色(se)技(ji)術的(de)研究

   運用(yong)正交(jiao)試(shi)驗法確定最佳配(pei)方和(he)工藝條件，獲得(de)的不銹(xiu)鋼(gang)著色膜光亮(liang)美觀，呈金黃色。

2. 工藝條件對(dui)著色的影響

①. 溫度

  以最(zui)佳配方在不同溫(wen)度下進行著色，結果見(jian)表9-10。

 注：1. 點蝕溶(rong)液為鹽酸250mL/L+重鉻酸鉀30g/L+蒸餾水750mL/L.

       2. 電流密度(du)0.4A/d㎡,著色時間3min.

       3. 電(dian)解固(gu)化10min,封閉處(chu)理5min.

  隨著溫(wen)(wen)度(du)(du)的上升，著色膜(mo)的色調加深，膜(mo)厚(hou)增加，可(ke)見溫(wen)(wen)度(du)(du)的升高加速了氧(yang)化成(cheng)膜(mo)，同時，膜(mo)的耐蝕性、耐磨(mo)性均提(ti)高，但光(guang)澤和光(guang)潔度(du)(du)變差，這(zhe)是由于高溫(wen)(wen)下輕微過蝕所致。實驗結果表明(ming)，對于金黃色膜(mo)，最佳著色溫(wen)(wen)度(du)(du)為50℃.

②. 電流密度的(de)影響

 以最佳溫度和最佳配方為基準，不同(tong)的電流密度對(dui)著色的影響見(jian)表9-11.

 由表(biao)9-11可知，隨著(zhu)電流密(mi)度的上(shang)升，著(zhu)色(se)(se)(se)膜的色(se)(se)(se)調加深，膜厚增(zeng)加，耐蝕性(xing)及(ji)耐磨性(xing)亦隨之增(zeng)加，且兩者都(dou)在0.5A/d㎡附近達到最大值，隨后(hou)反而(er)降低，可見電流密(mi)度的升高加速(su)了氧化(hua)膜成(cheng)膜，但電流密(mi)度過大，反而(er)導致膜的溶(rong)解速(su)率增(zeng)大，使膜厚降低，甚至導致過蝕，使表(biao)面(mian)光澤(ze)和光潔度變差。實驗結(jie)果表(biao)明，對于(yu)金黃色(se)(se)(se)膜，最佳著(zhu)色(se)(se)(se)電流密(mi)度為0.4A/d㎡.

③. 著色時間的影(ying)響(xiang)

表9-12為最佳配方(fang)，最佳溫度、最佳電流密度下不(bu)同著(zhu)色(se)時間(jian)對(dui)著(zhu)色(se)的影響。

由表9-12可見，隨著(zhu)時間的延(yan)長(chang)，著(zhu)色(se)(se)(se)膜的耐蝕(shi)(shi)性(xing)和(he)耐磨(mo)性(xing)增加(jia)，6min后，著(zhu)色(se)(se)(se)膜的耐蝕(shi)(shi)性(xing)及耐磨(mo)性(xing)基本保(bao)持不變，其色(se)(se)(se)調保(bao)持棕褐色(se)(se)(se)；但時間太(tai)長(chang)，如(ru)30min,反而引(yin)起過蝕(shi)(shi)，導(dao)致表面光(guang)澤和(he)光(guang)潔度變差。對金黃色(se)(se)(se)膜，著(zhu)色(se)(se)(se)時間以3min為宜。

3. 著色(se)液成(cheng)分(fen)的(de)優選和作用

①. 硫酸

 隨著硫酸(suan)濃度(du)的升(sheng)高，試樣的腐(fu)蝕和(he)氧(yang)化(hua)速(su)率增(zeng)加(jia)較(jiao)快，氧(yang)化(hua)膜膜厚(hou)增(zeng)加(jia)，耐(nai)蝕性(xing)和(he)耐(nai)磨性(xing)提(ti)高，但濃度(du)超過450mL/L后出現(xian)輕微過蝕，引起表面光澤和(he)光潔(jie)度(du)變差，最佳硫酸(suan)含量為400mL/L.

②. 鉻酐(gan)

 主要作為氧化劑，能有(you)效(xiao)地提高(gao)膜的耐蝕性(xing)和光潔度。考慮到環(huan)保(bao)因素，盡可(ke)能降低鉻(ge)酐(gan)含量，經過正交試驗(yan)，鉻(ge)酐(gan)為20g/L.

③. 硫酸錳作為氧化促進(jin)劑(ji)，能加(jia)速(su)氧化和提高膜的結(jie)合力，正交(jiao)試驗(yan)優選為3g/L.

④. 乙酸鈉作為(wei)穩定(ding)劑，起到穩定(ding)槽液的作用，正交試驗(yan)優(you)選為(wei)10.5g/L.

⑤. 添加劑YZ-03能有效地(di)提高膜的耐(nai)磨性、光(guang)澤(ze)和重(zhong)現性。正(zheng)交(jiao)試驗(yan)優選為40g/L.

4. 前處(chu)理

不銹鋼機械拋(pao)光→清(qing)洗(xi)(xi)(xi)→化學除油→清(qing)洗(xi)(xi)(xi)→電化學拋(pao)光→清(qing)洗(xi)(xi)(xi)→活化（硫酸30%,溫度0~60℃,時(shi)間3~5min)→著色。

5. 后處(chu)理

著色后→清洗→電(dian)解固(gu)膜(mo)處理(li)→清洗→封閉(bi)處理(li)→清洗→熱風干燥→成品(pin)。

①. 電(dian)解固膜處理(li)

   a. 鉻(ge)(ge)酐(gan)(gan)含量對(dui)著(zhu)色(se)膜硬化(hua)(hua)的(de)(de)(de)影響。著(zhu)色(se)膜分(fen)別(bie)在鉻(ge)(ge)酐(gan)(gan)100g/L、180g/L、250g/L的(de)(de)(de)固(gu)化(hua)(hua)液中(zhong)固(gu)化(hua)(hua)，實(shi)驗(yan)結果(guo)表明，鉻(ge)(ge)酐(gan)(gan)濃度(du)對(dui)固(gu)化(hua)(hua)效果(guo)的(de)(de)(de)影響不明顯，著(zhu)色(se)膜的(de)(de)(de)色(se)調基本保持(chi)金(jin)黃色(se)，耐蝕耐磨性(xing)稍(shao)有提(ti)高。鉻(ge)(ge)酐(gan)(gan)濃度(du)高的(de)(de)(de)固(gu)化(hua)(hua)液使用壽命較長，建(jian)議鉻(ge)(ge)酐(gan)(gan)濃度(du)為(wei)180g/L.

   b. 固化(hua)(hua)溫(wen)度(du)的影響。著色膜(mo)在27℃、50℃、70℃下的固化(hua)(hua)實驗表明(ming)，溫(wen)度(du)升高，著色膜(mo)顏色加(jia)深(shen)，耐磨耐蝕性稍微提高，但效(xiao)果不(bu)明(ming)顯。從(cong)節能(neng)和操作環境考慮，建(jian)議固化(hua)(hua)溫(wen)度(du)以室溫(wen)為(wei)佳。

   c. 固化電流密(mi)度(du)的影響。不同固化電流密(mi)度(du)下的固化實驗結(jie)果見表9-13。

  由表9-13可見，在0.6A/d㎡ 電(dian)流密(mi)度(du)下固(gu)化略(lve)(lve)顯(xian)不足(zu)，耐(nai)蝕耐(nai)磨(mo)性(xing)略(lve)(lve)差，1.0A/d㎡ 較理想，電(dian)流密(mi)度(du)太(tai)大，如2.0A/d㎡,陽極析出大量氣泡，引(yin)起(qi)著(zhu)色膜疏松，使其(qi)耐(nai)磨(mo)耐(nai)蝕性(xing)降低。建(jian)議固(gu)化電(dian)流密(mi)度(du)以1.0A/d㎡ 為宜。

  d. 固(gu)化時間(jian)對固(gu)化效(xiao)果的影響。

    不(bu)同固化(hua)(hua)(hua)時(shi)間(jian)即5min、10min、20min,固化(hua)(hua)(hua)結果(guo)表明，固化(hua)(hua)(hua)時(shi)間(jian)對固化(hua)(hua)(hua)效果(guo)的影響不(bu)明顯。這是因為固化(hua)(hua)(hua)過(guo)程進行得較(jiao)快之故，當反(fan)應(ying)物填充膜微孔后(hou)，反(fan)應(ying)即趨于(yu)停止。建議(yi)采用固化(hua)(hua)(hua)時(shi)間(jian)以10min為宜。

②. 封閉處理

   為進一步提高著色膜的質量，采用1%硅酸鈉溶液，NazSiO₃對經固化處理后的著色膜進行浸泡沸騰5min的封閉處理。

6. 著色膜(mo)性能檢(jian)驗(yan)

  ①. 耐人工雨水、天然海(hai)水腐蝕實驗

  著(zhu)色(se)試樣在人工(gong)雨水、自然海水中(zhong)室溫浸泡300小時后，顏色(se)無變化，表面光潔(jie)度好(hao)，均未出(chu)現點蝕，可見(jian)著(zhu)色(se)膜(mo)具有(you)良(liang)好(hao)的耐自然介(jie)質(zhi)腐(fu)蝕性能，適(shi)宜作戶外裝飾材料(liao)。

  ②. 點滴實(shi)驗

   用40%FeCl₃對著色膜進行點滴實驗的時間為42'40”，未著色試樣為2'3”，著色試樣的耐蝕性優于未著色樣。

  ③. 膜的附著力檢(jian)驗

   將著(zhu)色(se)膜(mo)劃上(shang)方格(ge)后彎曲180°,未見(jian)任何剝落(luo)現象，可見(jian)著(zhu)色(se)膜(mo)與基體結合牢固。

  ④. 耐磨性檢驗

   著(zhu)(zhu)色(se)膜(mo)試樣(yang)進行1.5N負載(zai)的(de)(de)(de)圖(tu)釘來回刻劃實驗，其表面未見明顯(xian)劃痕。同時，試樣(yang)經受(shou)負載(zai)5.0N的(de)(de)(de)橡皮270次摩擦未見脫色(se)，可見著(zhu)(zhu)色(se)膜(mo)的(de)(de)(de)耐磨性較好。同時，實驗表明，經固(gu)化處(chu)(chu)理后的(de)(de)(de)和封閉處(chu)(chu)理后的(de)(de)(de)著(zhu)(zhu)色(se)膜(mo)的(de)(de)(de)耐磨性明顯(xian)優于未固(gu)化和封閉處(chu)(chu)理的(de)(de)(de)著(zhu)(zhu)色(se)膜(mo)的(de)(de)(de)耐磨性。