按照實驗原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等，下面介紹其中最常用的幾種方法。
1. 氫滲透法
在氫滲透實驗中，最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計，其中一室用來充氫，另一室用來檢測氫滲透電流，兩室中間用試樣隔開，充氫面供研究用即研究面，充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理，然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度（常為0.2mol/L)的NaOH溶液，并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極，調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位（此電位足夠使滲透過來的氫氧化），在研究面電解池中注入研究溶液（有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑），調節恒電流裝置，使研究面的陰極電流密度保持一定數值，由恒電位儀記錄測試面的電流密度，通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制，采用由非兌法，定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法，實驗裝置簡單測量方便，特別適用于擴散系數較大的試樣測量，但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用，而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化，測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差，為此，張利、印仁和等人采用電化學交流法，以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點，設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律，從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外，通過采用熔融電解液，可以測定高溫條件下的氫滲透系數。
2. 力學方法
研究氫脆的諸多力學方法中，延遲斷裂實驗在探討氫脆機理，評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用，幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗，一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類：①. 恒載荷和恒應變（拉伸、彎曲）實驗，得到延遲斷裂臨界應力（門檻值或一定時間下的斷裂應力）或斷裂時間；②. 慢應變速率拉伸實驗（SSRT),得到斷裂應力和塑性參量；③. 斷裂力學實驗，用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量；④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看，可分為恒應變（恒位移）、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗（SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點，被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數，進而對材料的氫脆敏感性做出評價。
此外，一(yi)些研(yan)究者還建立了(le)拉伸(shen)(shen)數值模(mo)(mo)型，用于模(mo)(mo)擬拉伸(shen)(shen)實(shi)(shi)驗(yan)過程。例(li)如，A.T.Kermanidis等人通(tong)過采(cai)用邊界元數值分析計算方法(fa)，綜(zong)合考慮了(le)各項參數，對2024T351鋁合金(jin)的拉伸(shen)(shen)性(xing)能進(jin)行計算，得(de)出(chu)了(le)與實(shi)(shi)驗(yan)相(xiang)一(yi)致的結果。通(tong)過拉伸(shen)(shen)實(shi)(shi)驗(yan)，可(ke)以定量(liang)地研(yan)究氫(qing)對金(jin)屬脆(cui)斷(duan)的影響程度，與氫(qing)滲透(tou)實(shi)(shi)驗(yan)、斷(duan)面(mian)分析等其他手(shou)段相(xiang)結合，可(ke)以推斷(duan)不(bu)同環境下氫(qing)促(cu)進(jin)裂(lie)紋(wen)擴展的機(ji)制，進(jin)而得(de)出(chu)氫(qing)脆(cui)發生的機(ji)理，是研(yan)究氫(qing)脆(cui)非常重(zhong)要而且有用的通(tong)用方法(fa)。
3. 物(wu)理方法
物理(li)(li)方(fang)法(fa)主要包(bao)括斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)，所(suo)運用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)儀器測試方(fang)法(fa)如(ru)掃描電(dian)鏡(jing)（SEM)為(wei)了對(dui)拉(la)伸實(shi)驗的(de)(de)(de)(de)(de)結果做(zuo)出(chu)(chu)詳盡(jin)的(de)(de)(de)(de)(de)描述(shu)與分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)。斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)技術在(zai)氫(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)研(yan)究中(zhong)(zhong)有(you)(you)著不(bu)可替代(dai)的(de)(de)(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)，斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)(de)(de)主要是(shi)(shi)：判定斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)(de)性質、尋找破壞的(de)(de)(de)(de)(de)原因(yin)、研(yan)究斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)理(li)(li)、提出(chu)(chu)防(fang)止(zhi)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)事故(gu)的(de)(de)(de)(de)(de)措施。斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)有(you)(you)宏(hong)觀分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)和(he)微(wei)觀分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)兩類。一(yi)(yi)般(ban)宏(hong)觀分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)只是(shi)(shi)做(zuo)出(chu)(chu)整體粗略的(de)(de)(de)(de)(de)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)，如(ru)需進(jin)行(xing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)原因(yin)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)，微(wei)觀金(jin)相分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)是(shi)(shi)必不(bu)可少的(de)(de)(de)(de)(de)。一(yi)(yi)般(ban)使用(yong)SEM,通過對(dui)比分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)，對(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)的(de)(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)面(mian)進(jin)行(xing)描述(shu)、分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)，對(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)類型做(zuo)出(chu)(chu)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)，進(jin)而(er)得出(chu)(chu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)原因(yin)。由氫(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)引起的(de)(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)一(yi)(yi)般(ban)呈現(xian)部分(fen)(fen)(fen)脆(cui)(cui)(cui)(cui)性斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)(de)特(te)征(zheng)，并有(you)(you)著自(zi)己的(de)(de)(de)(de)(de)微(wei)觀形(xing)貌，如(ru)韌窩變(bian)(bian)(bian)小(xiao)(xiao)、變(bian)(bian)(bian)淺，數量(liang)變(bian)(bian)(bian)多，斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)面(mian)出(chu)(chu)現(xian)撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)，呈現(xian)準解離特(te)征(zheng)等(deng)(deng)(deng)。劉白在(zai)對(dui)30CrMnSiA 高強度鋼氫(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)理(li)(li)的(de)(de)(de)(de)(de)研(yan)究中(zhong)(zhong)發(fa)現(xian)有(you)(you)三種氫(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)特(te)征(zheng)：①. 氫(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)準解理(li)(li)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)，它(ta)又(you)分(fen)(fen)(fen)為(wei)兩種形(xing)式，穿條(tiao)(tiao)或沿條(tiao)(tiao)氫(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)準解理(li)(li)，解理(li)(li)小(xiao)(xiao)刻面(mian)周圍有(you)(you)明顯(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)或韌窩帶等(deng)(deng)(deng)塑性痕跡；穿束氫(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)準解理(li)(li)具有(you)(you)不(bu)明顯(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)、條(tiao)(tiao)狀花樣和(he)亞裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)紋等(deng)(deng)(deng)形(xing)態。②. 氫(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)沿晶(jing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)，晶(jing)界(jie)上(shang)有(you)(you)小(xiao)(xiao)孔、撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)等(deng)(deng)(deng)痕跡。此(ci)外，在(zai)進(jin)行(xing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)時，金(jin)相分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)和(he)能譜分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)也是(shi)(shi)常用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)，特(te)別(bie)是(shi)(shi)在(zai)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)紋形(xing)成機(ji)理(li)(li)探討方(fang)面(mian)有(you)(you)很重要的(de)(de)(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)。透射(she)電(dian)鏡(jing)和(he)X射(she)線衍射(she)技術也用(yong)來對(dui)氫(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)過程中(zhong)(zhong)金(jin)屬組織結構的(de)(de)(de)(de)(de)變(bian)(bian)(bian)化做(zuo)出(chu)(chu)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)鑒(jian)定。
總之(zhi)，在進行(xing)斷口分(fen)(fen)析時，根據不同(tong)的(de)研究目的(de)，可(ke)以(yi)選擇適(shi)當的(de)分(fen)(fen)析方(fang)法(fa)和(he)技(ji)(ji)術(shu)(shu)，通過各(ge)種方(fang)法(fa)和(he)技(ji)(ji)術(shu)(shu)有(you)效地結合，對實驗現象(xiang)進行(xing)說(shuo)明解釋，進而(er)得出正(zheng)確有(you)用的(de)結論(lun)。
4. 其他(ta)方法
在(zai)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆研究(jiu)(jiu)中(zhong)(zhong)(zhong)，氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃度(du)(du)(du)的(de)(de)(de)準確測(ce)(ce)定(ding)有(you)著(zhu)非(fei)(fei)(fei)常重(zhong)要的(de)(de)(de)意義。金屬中(zhong)(zhong)(zhong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)定(ding)，試樣經過(guo)預(yu)處理后，一般(ban)采用(yong)熱分解技(ji)術(shu)將氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從(cong)金屬中(zhong)(zhong)(zhong)分離出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)來，然(ran)后運用(yong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)技(ji)術(shu)測(ce)(ce)出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)，它是一個(ge)復雜但非(fei)(fei)(fei)常重(zhong)要的(de)(de)(de)步驟，在(zai)定(ding)量(liang)(liang)(liang)研究(jiu)(jiu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆機(ji)理中(zhong)(zhong)(zhong)起著(zhu)非(fei)(fei)(fei)常重(zhong)要的(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)。S.Jayalakshmi等人(ren)運用(yong)熱力學質量(liang)(liang)(liang)分析(xi)儀TGA,通過(guo)程序升溫加(jia)(jia)熱0.67K/s,使氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從(cong)試樣中(zhong)(zhong)(zhong)離逸出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)，通過(guo)質譜儀MS測(ce)(ce)定(ding)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)，繪制出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)對(dui)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時間(jian)(jian)圖(tu)、氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)對(dui)溫度(du)(du)(du)圖(tu)，得出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)與(yu)(yu)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時間(jian)(jian)的(de)(de)(de)非(fei)(fei)(fei)線性(xing)關系(xi)和氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)在(zai)不同溫度(du)(du)(du)下的(de)(de)(de)逸出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)情況(kuang)。王(wang)毛(mao)球等人(ren)運用(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)(ce)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)技(ji)術(shu)，在(zai)真空中(zhong)(zhong)(zhong)以(yi)100K/h的(de)(de)(de)升溫速率(lv)將試樣加(jia)(jia)熱到1100K,利用(yong)四(si)重(zhong)極(ji)質譜儀測(ce)(ce)定(ding)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)速率(lv)，通過(guo)累積計(ji)算氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)，研究(jiu)(jiu)發(fa)現(xian)可擴(kuo)(kuo)散氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)與(yu)(yu)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)條件有(you)關，根據氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)峰(feng)值溫度(du)(du)(du)隨加(jia)(jia)熱速率(lv)的(de)(de)(de)變化(hua)，計(ji)算出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)各峰(feng)值處析(xi)出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)激活能(neng)，發(fa)現(xian)600K以(yi)下析(xi)出(chu)(chu)(chu)(chu)(chu)的(de)(de)(de)可擴(kuo)(kuo)散氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)主(zhu)要來自(zi)實(shi)驗鋼中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)晶(jing)格、晶(jing)界(jie)、位錯等處。S.M.Beloglazov 運用(yong)電化(hua)學陽極(ji)溶解法繪制氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃度(du)(du)(du)分布(bu)圖(tu)，發(fa)現(xian)研究(jiu)(jiu)試樣中(zhong)(zhong)(zhong)金屬吸收的(de)(de)(de)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)都存在(zai)于金屬表面的(de)(de)(de)薄層中(zhong)(zhong)(zhong)，在(zai)材料承受靜或動應力時，正是這些氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)對(dui)材料的(de)(de)(de)力學性(xing)能(neng)造成了影(ying)響。
此外，為(wei)了研究(jiu)不同(tong)的(de)(de)(de)體系，取得(de)有(you)針對性的(de)(de)(de)結(jie)果，許多技(ji)術被采用，為(wei)了研究(jiu)氫脆中裂紋的(de)(de)(de)擴展過程(cheng)，AET(Acoustic Emission Techniques)技(ji)術被用來(lai)提供裂紋生長的(de)(de)(de)信息，取得(de)了很好的(de)(de)(de)結(jie)果。在研究(jiu)大氣環境下的(de)(de)(de)氫脆中，干(gan)濕(shi)循環方法(fa)(fa)和薄(bo)液膜(mo)法(fa)(fa)是(shi)最經常用的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)，為(wei)了研究(jiu)可行性，必(bi)須采用不同(tong)的(de)(de)(de)實驗設計方法(fa)(fa)。
總之(zhi)，氫(qing)脆(cui)研究中，根據具體的(de)(de)(de)(de)研究體系(xi)，可(ke)采用(yong)不同的(de)(de)(de)(de)可(ke)實施性研究方(fang)(fang)法(fa)，其他領域中的(de)(de)(de)(de)研究方(fang)(fang)法(fa)技術(shu)也可(ke)被借鑒，特別是隨著檢測和測量技術(shu)的(de)(de)(de)(de)快速發展(zhan)，各(ge)種(zhong)物理、化學、光學乃至市(shi)驗，行段的(de)(de)(de)(de)成熟。許多(duo)新方(fang)(fang)法(fa)也越來越多(duo)地被采用(yong)，為進(jin)一(yi)(yi)步揭(jie)開氫(qing)脆(cui)的(de)(de)(de)(de)機理和更(geng)好地預防氫(qing)脆(cui)，提(ti)供了準確(que)、迅速、簡便、直觀的(de)(de)(de)(de)技術(shu)。隨著計(ji)算機技術(shu)的(de)(de)(de)(de)發展(zhan)，越來越多(duo)的(de)(de)(de)(de)計(ji)算模擬方(fang)(fang)法(fa)也進(jin)入(ru)到氫(qing)脆(cui)研究中來。氫(qing)脆(cui)研究是一(yi)(yi)個(ge)交叉邊(bian)緣學科(ke)，需要(yao)多(duo)領域的(de)(de)(de)(de)合作和多(duo)技術(shu)的(de)(de)(de)(de)聯合才能取得(de)更(geng)準確(que)的(de)(de)(de)(de)成果。
