按照實驗原理可把氫脆(cui)的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等,下面介紹其中最常用的幾種方法。


1. 氫(qing)滲透法


  在氫滲透實驗中,最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計,其中一室用來充氫,另一室用來檢測氫滲透電流,兩室中間用試樣隔開,充氫面供研究用即研究面,充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理,然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度(常為0.2mol/L)的NaOH溶液,并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極,調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位(此電位足夠使滲透過來的氫氧化),在研究面電解池中注入研究溶液(有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑),調節恒電流裝置,使研究面的陰極電流密度保持一定數值,由恒電位儀記錄測試面的電流密度,通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制,采用由非兌法,定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法,實驗裝置簡單測量方便,特別適用于擴散系數較大的試樣測量,但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用,而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化,測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差,為此,張利、印仁和等人采用電化學交流法,以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點,設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律,從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外,通過采用熔融電解液,可以測定高溫條件下的氫滲透系數。


2. 力(li)學方(fang)法


  研究氫脆的諸多力學方法中,延遲斷裂實驗在探討氫脆機理,評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用,幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗,一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類:①. 恒載荷和恒應變(拉伸、彎曲)實驗,得到延遲斷裂臨界應力(門檻值或一定時間下的斷裂應力)或斷裂時間;②. 慢應變速率拉伸實驗(SSRT),得到斷裂應力和塑性參量;③. 斷裂力學實驗,用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量;④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看,可分為恒應變(恒位移)、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗(SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點,被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數,進而對材料的氫脆敏感性做出評價。


  此外,一些研究者還建立了拉(la)(la)伸(shen)數(shu)(shu)值(zhi)模(mo)型,用(yong)(yong)于模(mo)擬拉(la)(la)伸(shen)實驗過(guo)程(cheng)。例如,A.T.Kermanidis等人(ren)通(tong)過(guo)采用(yong)(yong)邊(bian)界元數(shu)(shu)值(zhi)分析計(ji)算方(fang)法(fa),綜合(he)考慮了各項參數(shu)(shu),對2024T351鋁合(he)金(jin)的(de)拉(la)(la)伸(shen)性(xing)能進(jin)(jin)(jin)行(xing)計(ji)算,得出了與(yu)實驗相一致的(de)結(jie)果。通(tong)過(guo)拉(la)(la)伸(shen)實驗,可(ke)以定量地研究氫對金(jin)屬脆(cui)斷(duan)的(de)影響程(cheng)度,與(yu)氫滲透實驗、斷(duan)面(mian)分析等其他手段相結(jie)合(he),可(ke)以推斷(duan)不同環境下氫促進(jin)(jin)(jin)裂紋擴展的(de)機(ji)(ji)制(zhi),進(jin)(jin)(jin)而得出氫脆(cui)發生的(de)機(ji)(ji)理,是研究氫脆(cui)非(fei)常重要(yao)而且有用(yong)(yong)的(de)通(tong)用(yong)(yong)方(fang)法(fa)。


3. 物理方法


  物理(li)(li)方(fang)法主要包括斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi),所(suo)運(yun)用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)儀(yi)器測試方(fang)法如(ru)掃描電鏡(jing)(SEM)為(wei)(wei)了對(dui)拉伸實驗的(de)(de)(de)(de)(de)結果做(zuo)出(chu)(chu)詳盡的(de)(de)(de)(de)(de)描述與(yu)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)。斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)技(ji)術在氫脆(cui)研(yan)(yan)究(jiu)中(zhong)(zhong)有(you)(you)著不(bu)可(ke)替代(dai)的(de)(de)(de)(de)(de)作(zuo)用(yong),斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)(de)(de)主要是:判定(ding)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)(de)性質(zhi)、尋找(zhao)破壞的(de)(de)(de)(de)(de)原(yuan)因(yin)、研(yan)(yan)究(jiu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)機(ji)理(li)(li)、提出(chu)(chu)防止斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)事故的(de)(de)(de)(de)(de)措施。斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)有(you)(you)宏觀(guan)(guan)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)和微(wei)觀(guan)(guan)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)兩(liang)類。一(yi)般宏觀(guan)(guan)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)只是做(zuo)出(chu)(chu)整體粗略的(de)(de)(de)(de)(de)判斷(duan)(duan)(duan)(duan),如(ru)需進(jin)(jin)行(xing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)原(yuan)因(yin)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi),微(wei)觀(guan)(guan)金(jin)相分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)是必不(bu)可(ke)少的(de)(de)(de)(de)(de)。一(yi)般使用(yong)SEM,通過對(dui)比分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi),對(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)的(de)(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)面進(jin)(jin)行(xing)描述、分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi),對(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)類型做(zuo)出(chu)(chu)判斷(duan)(duan)(duan)(duan),進(jin)(jin)而得出(chu)(chu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)原(yuan)因(yin)。由(you)氫脆(cui)引起的(de)(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)一(yi)般呈現部分(fen)(fen)脆(cui)性斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)(de)特征(zheng),并有(you)(you)著自己(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)微(wei)觀(guan)(guan)形(xing)(xing)貌,如(ru)韌(ren)窩(wo)變小(xiao)、變淺,數量變多,斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)面出(chu)(chu)現撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng),呈現準(zhun)解(jie)(jie)(jie)離(li)特征(zheng)等(deng)。劉白在對(dui)30CrMnSiA 高強度鋼(gang)氫脆(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)機(ji)理(li)(li)的(de)(de)(de)(de)(de)研(yan)(yan)究(jiu)中(zhong)(zhong)發(fa)現有(you)(you)三種氫脆(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)特征(zheng):①. 氫脆(cui)準(zhun)解(jie)(jie)(jie)理(li)(li)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou),它又分(fen)(fen)為(wei)(wei)兩(liang)種形(xing)(xing)式(shi),穿條或(huo)沿(yan)條氫脆(cui)準(zhun)解(jie)(jie)(jie)理(li)(li),解(jie)(jie)(jie)理(li)(li)小(xiao)刻面周圍(wei)有(you)(you)明(ming)顯的(de)(de)(de)(de)(de)撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng)或(huo)韌(ren)窩(wo)帶等(deng)塑(su)性痕(hen)跡;穿束氫脆(cui)準(zhun)解(jie)(jie)(jie)理(li)(li)具有(you)(you)不(bu)明(ming)顯的(de)(de)(de)(de)(de)撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng)、條狀花樣和亞裂(lie)(lie)紋(wen)等(deng)形(xing)(xing)態。②. 氫脆(cui)沿(yan)晶(jing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie),晶(jing)界上有(you)(you)小(xiao)孔、撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng)等(deng)痕(hen)跡。此外,在進(jin)(jin)行(xing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)時,金(jin)相分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)和能譜分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)也是常用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)法,特別是在裂(lie)(lie)紋(wen)形(xing)(xing)成機(ji)理(li)(li)探討方(fang)面有(you)(you)很(hen)重要的(de)(de)(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)。透射(she)電鏡(jing)和X射(she)線衍射(she)技(ji)術也用(yong)來對(dui)氫脆(cui)過程中(zhong)(zhong)金(jin)屬組織結構的(de)(de)(de)(de)(de)變化做(zuo)出(chu)(chu)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)鑒定(ding)。


  總(zong)之(zhi),在進行斷口分析時,根據(ju)不同的研究目的,可以(yi)選(xuan)擇適(shi)當的分析方(fang)法和(he)技(ji)術(shu),通過各種(zhong)方(fang)法和(he)技(ji)術(shu)有效地結合,對實驗現象進行說(shuo)明(ming)解釋,進而得出正確有用的結論。


4. 其(qi)他方(fang)法


  在氫(qing)脆研(yan)(yan)究中(zhong)(zhong),氫(qing)濃度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)準確測(ce)(ce)定(ding)有著非常(chang)重要(yao)的(de)(de)(de)(de)意義。金(jin)屬(shu)(shu)中(zhong)(zhong)氫(qing)含(han)量(liang)的(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)定(ding),試(shi)(shi)樣(yang)(yang)經(jing)過(guo)預(yu)處(chu)理后(hou),一(yi)般采用(yong)熱(re)(re)分(fen)解(jie)技術(shu)將(jiang)氫(qing)從金(jin)屬(shu)(shu)中(zhong)(zhong)分(fen)離(li)出(chu)(chu)來,然后(hou)運(yun)用(yong)氫(qing)測(ce)(ce)量(liang)技術(shu)測(ce)(ce)出(chu)(chu)氫(qing)含(han)量(liang),它是一(yi)個復雜但非常(chang)重要(yao)的(de)(de)(de)(de)步(bu)驟,在定(ding)量(liang)研(yan)(yan)究氫(qing)脆機理中(zhong)(zhong)起(qi)著非常(chang)重要(yao)的(de)(de)(de)(de)作用(yong)。S.Jayalakshmi等(deng)人運(yun)用(yong)熱(re)(re)力學(xue)質量(liang)分(fen)析(xi)(xi)儀(yi)TGA,通(tong)過(guo)程序升(sheng)溫(wen)加熱(re)(re)0.67K/s,使(shi)氫(qing)從試(shi)(shi)樣(yang)(yang)中(zhong)(zhong)離(li)逸(yi)出(chu)(chu),通(tong)過(guo)質譜(pu)儀(yi)MS測(ce)(ce)定(ding)氫(qing)的(de)(de)(de)(de)含(han)量(liang),繪制出(chu)(chu)氫(qing)含(han)量(liang)對充(chong)氫(qing)時間圖(tu)、氫(qing)含(han)量(liang)對溫(wen)度(du)(du)圖(tu),得出(chu)(chu)氫(qing)含(han)量(liang)與充(chong)氫(qing)時間的(de)(de)(de)(de)非線性關系(xi)和氫(qing)在不(bu)同溫(wen)度(du)(du)下的(de)(de)(de)(de)逸(yi)出(chu)(chu)情況(kuang)。王毛(mao)球等(deng)人運(yun)用(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)(ce)氫(qing)技術(shu),在真空中(zhong)(zhong)以100K/h的(de)(de)(de)(de)升(sheng)溫(wen)速率將(jiang)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)加熱(re)(re)到(dao)1100K,利用(yong)四重極(ji)質譜(pu)儀(yi)測(ce)(ce)定(ding)氫(qing)析(xi)(xi)出(chu)(chu)速率,通(tong)過(guo)累積計算(suan)氫(qing)含(han)量(liang),研(yan)(yan)究發(fa)現(xian)可(ke)擴散氫(qing)與充(chong)氫(qing)條(tiao)件有關,根據氫(qing)析(xi)(xi)出(chu)(chu)峰值(zhi)溫(wen)度(du)(du)隨加熱(re)(re)速率的(de)(de)(de)(de)變化(hua),計算(suan)出(chu)(chu)各(ge)峰值(zhi)處(chu)析(xi)(xi)出(chu)(chu)氫(qing)的(de)(de)(de)(de)激活能(neng),發(fa)現(xian)600K以下析(xi)(xi)出(chu)(chu)的(de)(de)(de)(de)可(ke)擴散氫(qing)主要(yao)來自實驗鋼(gang)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)晶格、晶界、位錯等(deng)處(chu)。S.M.Beloglazov 運(yun)用(yong)電(dian)化(hua)學(xue)陽(yang)極(ji)溶解(jie)法繪制氫(qing)濃度(du)(du)分(fen)布圖(tu),發(fa)現(xian)研(yan)(yan)究試(shi)(shi)樣(yang)(yang)中(zhong)(zhong)金(jin)屬(shu)(shu)吸收(shou)的(de)(de)(de)(de)氫(qing)都存在于金(jin)屬(shu)(shu)表面的(de)(de)(de)(de)薄(bo)層中(zhong)(zhong),在材料(liao)(liao)承受(shou)靜(jing)或動應力時,正是這些氫(qing)對材料(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)力學(xue)性能(neng)造成(cheng)了影響。


  此(ci)外,為(wei)了(le)研(yan)究(jiu)不同(tong)的(de)(de)體(ti)系,取得有針對(dui)性的(de)(de)結果,許多技術被采(cai)用(yong)(yong),為(wei)了(le)研(yan)究(jiu)氫(qing)脆中裂紋的(de)(de)擴展過程,AET(Acoustic Emission Techniques)技術被用(yong)(yong)來(lai)提(ti)供裂紋生長的(de)(de)信息,取得了(le)很好的(de)(de)結果。在研(yan)究(jiu)大氣環境(jing)下的(de)(de)氫(qing)脆中,干(gan)濕(shi)循(xun)環方(fang)法(fa)(fa)和薄液(ye)膜法(fa)(fa)是最(zui)經常用(yong)(yong)的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa),為(wei)了(le)研(yan)究(jiu)可行性,必須(xu)采(cai)用(yong)(yong)不同(tong)的(de)(de)實驗設計方(fang)法(fa)(fa)。


  總之(zhi),氫(qing)脆研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)中,根據具體(ti)的(de)研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)體(ti)系,可(ke)采用(yong)不同的(de)可(ke)實施性研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)方(fang)法,其他領域中的(de)研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)方(fang)法技術(shu)也可(ke)被借(jie)鑒,特別是隨著(zhu)檢測(ce)和測(ce)量(liang)技術(shu)的(de)快速發展,各種物理、化學、光學乃至市驗,行(xing)段的(de)成熟。許多新(xin)方(fang)法也越來(lai)越多地被采用(yong),為進(jin)一(yi)(yi)步揭(jie)開氫(qing)脆的(de)機理和更(geng)好地預防氫(qing)脆,提供了準(zhun)確、迅速、簡便、直觀的(de)技術(shu)。隨著(zhu)計(ji)算(suan)機技術(shu)的(de)發展,越來(lai)越多的(de)計(ji)算(suan)模(mo)擬(ni)方(fang)法也進(jin)入到氫(qing)脆研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)中來(lai)。氫(qing)脆研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)是一(yi)(yi)個交叉邊緣學科,需要多領域的(de)合作和多技術(shu)的(de)聯合才能取得(de)更(geng)準(zhun)確的(de)成果。