按照實驗原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等,下面介紹其中最常用的幾種方法。


1. 氫滲透法


  在氫滲透實驗中,最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計,其中一室用來充氫,另一室用來檢測氫滲透電流,兩室中間用試樣隔開,充氫面供研究用即研究面,充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理,然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度(常為0.2mol/L)的NaOH溶液,并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極,調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位(此電位足夠使滲透過來的氫氧化),在研究面電解池中注入研究溶液(有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑),調節恒電流裝置,使研究面的陰極電流密度保持一定數值,由恒電位儀記錄測試面的電流密度,通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制,采用由非兌法,定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法,實驗裝置簡單測量方便,特別適用于擴散系數較大的試樣測量,但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用,而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化,測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差,為此,張利、印仁和等人采用電化學交流法,以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點,設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律,從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外,通過采用熔融電解液,可以測定高溫條件下的氫滲透系數。


2. 力學方(fang)法


  研究氫脆的諸多力學方法中,延遲斷裂實驗在探討氫脆機理,評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用,幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗,一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類:①. 恒載荷和恒應變(拉伸、彎曲)實驗,得到延遲斷裂臨界應力(門檻值或一定時間下的斷裂應力)或斷裂時間;②. 慢應變速率拉伸實驗(SSRT),得到斷裂應力和塑性參量;③. 斷裂力學實驗,用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量;④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看,可分為恒應變(恒位移)、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗(SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點,被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數,進而對材料的氫脆敏感性做出評價。


  此外,一些研(yan)究(jiu)者還(huan)建(jian)立了拉(la)(la)(la)伸(shen)數(shu)值(zhi)模型,用(yong)(yong)于模擬拉(la)(la)(la)伸(shen)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)過程。例如(ru),A.T.Kermanidis等人通(tong)過采用(yong)(yong)邊界元數(shu)值(zhi)分(fen)析計(ji)(ji)算方法(fa),綜(zong)合考慮了各項參數(shu),對2024T351鋁(lv)合金(jin)的(de)拉(la)(la)(la)伸(shen)性能(neng)進(jin)行計(ji)(ji)算,得出(chu)了與實(shi)(shi)驗(yan)(yan)相一致的(de)結果。通(tong)過拉(la)(la)(la)伸(shen)實(shi)(shi)驗(yan)(yan),可(ke)以定量地(di)研(yan)究(jiu)氫(qing)(qing)對金(jin)屬脆斷的(de)影響程度,與氫(qing)(qing)滲透實(shi)(shi)驗(yan)(yan)、斷面分(fen)析等其他手段(duan)相結合,可(ke)以推(tui)斷不(bu)同環(huan)境下氫(qing)(qing)促(cu)進(jin)裂紋(wen)擴展的(de)機制,進(jin)而得出(chu)氫(qing)(qing)脆發生的(de)機理,是研(yan)究(jiu)氫(qing)(qing)脆非常重要而且(qie)有用(yong)(yong)的(de)通(tong)用(yong)(yong)方法(fa)。


3. 物(wu)理方法


  物理(li)(li)方(fang)法主要(yao)包(bao)括斷(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi),所運(yun)用(yong)的(de)(de)(de)(de)儀器測試(shi)方(fang)法如(ru)掃(sao)描(miao)電鏡(SEM)為了對拉伸實(shi)驗的(de)(de)(de)(de)結果做(zuo)出(chu)詳盡的(de)(de)(de)(de)描(miao)述(shu)與分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)。斷(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)技(ji)術(shu)在氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)研(yan)究中(zhong)有著(zhu)不(bu)可(ke)替代的(de)(de)(de)(de)作用(yong),斷(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)(de)主要(yao)是:判定斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)性質(zhi)、尋(xun)找破壞的(de)(de)(de)(de)原因、研(yan)究斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)理(li)(li)、提出(chu)防止斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)事故的(de)(de)(de)(de)措(cuo)施。斷(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)有宏觀(guan)(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和微(wei)觀(guan)(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)兩類。一般(ban)(ban)宏觀(guan)(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)只是做(zuo)出(chu)整體粗略的(de)(de)(de)(de)判斷(duan)(duan)(duan),如(ru)需進(jin)行(xing)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)原因分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi),微(wei)觀(guan)(guan)(guan)金(jin)相分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)是必不(bu)可(ke)少的(de)(de)(de)(de)。一般(ban)(ban)使用(yong)SEM,通(tong)過對比分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi),對斷(duan)(duan)(duan)口的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)面(mian)進(jin)行(xing)描(miao)述(shu)、分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi),對斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)類型做(zuo)出(chu)判斷(duan)(duan)(duan),進(jin)而得出(chu)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)原因。由氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)引(yin)起(qi)的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)一般(ban)(ban)呈(cheng)現(xian)部分(fen)(fen)(fen)脆(cui)(cui)(cui)(cui)性斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)特(te)征(zheng),并(bing)有著(zhu)自己的(de)(de)(de)(de)微(wei)觀(guan)(guan)(guan)形(xing)貌,如(ru)韌窩變(bian)小、變(bian)淺(qian),數量變(bian)多,斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)面(mian)出(chu)現(xian)撕(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)(leng),呈(cheng)現(xian)準(zhun)解(jie)離特(te)征(zheng)等(deng)。劉白(bai)在對30CrMnSiA 高強度(du)鋼氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)理(li)(li)的(de)(de)(de)(de)研(yan)究中(zhong)發現(xian)有三種氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)口特(te)征(zheng):①. 氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)準(zhun)解(jie)理(li)(li)斷(duan)(duan)(duan)口,它又分(fen)(fen)(fen)為兩種形(xing)式(shi),穿條(tiao)或(huo)(huo)沿條(tiao)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)準(zhun)解(jie)理(li)(li),解(jie)理(li)(li)小刻面(mian)周圍(wei)有明(ming)顯的(de)(de)(de)(de)撕(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)(leng)或(huo)(huo)韌窩帶等(deng)塑(su)性痕跡(ji);穿束氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)準(zhun)解(jie)理(li)(li)具有不(bu)明(ming)顯的(de)(de)(de)(de)撕(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)(leng)、條(tiao)狀(zhuang)花樣和亞(ya)裂(lie)(lie)(lie)(lie)紋等(deng)形(xing)態(tai)。②. 氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)沿晶斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie),晶界上(shang)有小孔、撕(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)(leng)等(deng)痕跡(ji)。此外(wai),在進(jin)行(xing)斷(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)時,金(jin)相分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和能譜分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)也是常用(yong)的(de)(de)(de)(de)方(fang)法,特(te)別是在裂(lie)(lie)(lie)(lie)紋形(xing)成機(ji)理(li)(li)探討方(fang)面(mian)有很重(zhong)要(yao)的(de)(de)(de)(de)作用(yong)。透(tou)射電鏡和X射線衍射技(ji)術(shu)也用(yong)來(lai)對氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)(cui)過程中(zhong)金(jin)屬(shu)組織結構的(de)(de)(de)(de)變(bian)化(hua)做(zuo)出(chu)判斷(duan)(duan)(duan)鑒定。


  總之,在(zai)進行(xing)斷口分(fen)析(xi)時,根據不(bu)同的研究目的,可(ke)以選(xuan)擇(ze)適當的分(fen)析(xi)方法(fa)和(he)技(ji)術(shu),通過各種方法(fa)和(he)技(ji)術(shu)有效地結(jie)合,對(dui)實(shi)驗現(xian)象進行(xing)說明解(jie)釋,進而得出(chu)正確有用的結(jie)論。


4. 其他(ta)方法


  在氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆研究(jiu)(jiu)(jiu)中(zhong),氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃(nong)度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)準確(que)測(ce)定有著非(fei)常(chang)(chang)重(zhong)要(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)意義(yi)。金(jin)(jin)屬中(zhong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)定,試樣(yang)(yang)經過預處(chu)理(li)(li)后,一般采用(yong)熱(re)分(fen)解技術(shu)(shu)(shu)將氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從金(jin)(jin)屬中(zhong)分(fen)離出(chu)(chu)(chu)來(lai),然后運(yun)用(yong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)測(ce)量(liang)技術(shu)(shu)(shu)測(ce)出(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang),它(ta)是一個復雜但非(fei)常(chang)(chang)重(zhong)要(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)步驟,在定量(liang)研究(jiu)(jiu)(jiu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆機理(li)(li)中(zhong)起著非(fei)常(chang)(chang)重(zhong)要(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)作用(yong)。S.Jayalakshmi等(deng)人運(yun)用(yong)熱(re)力(li)學(xue)質(zhi)(zhi)量(liang)分(fen)析(xi)(xi)儀TGA,通(tong)過程(cheng)序升溫(wen)加熱(re)0.67K/s,使氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)從試樣(yang)(yang)中(zhong)離逸出(chu)(chu)(chu),通(tong)過質(zhi)(zhi)譜儀MS測(ce)定氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)含量(liang),繪制出(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)對(dui)(dui)充(chong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時間圖、氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)對(dui)(dui)溫(wen)度(du)(du)圖,得出(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)與充(chong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)時間的(de)(de)(de)(de)(de)(de)非(fei)線性(xing)關系和(he)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)在不同(tong)溫(wen)度(du)(du)下的(de)(de)(de)(de)(de)(de)逸出(chu)(chu)(chu)情況。王毛球(qiu)等(deng)人運(yun)用(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)技術(shu)(shu)(shu),在真空中(zhong)以(yi)100K/h的(de)(de)(de)(de)(de)(de)升溫(wen)速(su)(su)率(lv)(lv)將試樣(yang)(yang)加熱(re)到(dao)1100K,利用(yong)四重(zhong)極質(zhi)(zhi)譜儀測(ce)定氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)(xi)出(chu)(chu)(chu)速(su)(su)率(lv)(lv),通(tong)過累積計(ji)算(suan)(suan)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang),研究(jiu)(jiu)(jiu)發(fa)現(xian)可擴散(san)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)與充(chong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)條件有關,根據氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)(xi)出(chu)(chu)(chu)峰值(zhi)溫(wen)度(du)(du)隨加熱(re)速(su)(su)率(lv)(lv)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)變(bian)化(hua),計(ji)算(suan)(suan)出(chu)(chu)(chu)各峰值(zhi)處(chu)析(xi)(xi)出(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)激活(huo)能(neng),發(fa)現(xian)600K以(yi)下析(xi)(xi)出(chu)(chu)(chu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)可擴散(san)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)主要(yao)來(lai)自實驗(yan)鋼中(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)晶格、晶界(jie)、位錯等(deng)處(chu)。S.M.Beloglazov 運(yun)用(yong)電化(hua)學(xue)陽極溶解法繪制氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)濃(nong)度(du)(du)分(fen)布(bu)圖,發(fa)現(xian)研究(jiu)(jiu)(jiu)試樣(yang)(yang)中(zhong)金(jin)(jin)屬吸收的(de)(de)(de)(de)(de)(de)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)都存(cun)在于金(jin)(jin)屬表面的(de)(de)(de)(de)(de)(de)薄層中(zhong),在材料承受靜或動(dong)應力(li)時,正是這些氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)對(dui)(dui)材料的(de)(de)(de)(de)(de)(de)力(li)學(xue)性(xing)能(neng)造成(cheng)了影響。


  此外,為(wei)了(le)(le)研(yan)究(jiu)(jiu)不同的(de)(de)體系,取得有針對性的(de)(de)結(jie)果(guo),許多技術(shu)被(bei)采用(yong),為(wei)了(le)(le)研(yan)究(jiu)(jiu)氫脆(cui)中裂紋的(de)(de)擴展過程,AET(Acoustic Emission Techniques)技術(shu)被(bei)用(yong)來提供裂紋生長的(de)(de)信息(xi),取得了(le)(le)很好的(de)(de)結(jie)果(guo)。在(zai)研(yan)究(jiu)(jiu)大氣環(huan)境下的(de)(de)氫脆(cui)中,干濕循(xun)環(huan)方(fang)法和薄液膜(mo)法是最經常用(yong)的(de)(de)方(fang)法,為(wei)了(le)(le)研(yan)究(jiu)(jiu)可行性,必須采用(yong)不同的(de)(de)實驗設計方(fang)法。


  總之(zhi),氫(qing)脆(cui)研(yan)究(jiu)(jiu)中(zhong)(zhong),根據(ju)具體(ti)的(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)體(ti)系,可采用不同的(de)(de)可實(shi)施性研(yan)究(jiu)(jiu)方(fang)(fang)法,其他領(ling)域(yu)中(zhong)(zhong)的(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)方(fang)(fang)法技(ji)術(shu)也(ye)可被借鑒,特別是隨著檢測和測量技(ji)術(shu)的(de)(de)快速發展,各種物理(li)、化學、光學乃至市驗,行段的(de)(de)成熟。許多(duo)新(xin)方(fang)(fang)法也(ye)越(yue)來越(yue)多(duo)地(di)被采用,為進(jin)一(yi)步揭(jie)開氫(qing)脆(cui)的(de)(de)機(ji)理(li)和更好地(di)預防氫(qing)脆(cui),提供(gong)了準(zhun)確(que)、迅速、簡(jian)便、直觀的(de)(de)技(ji)術(shu)。隨著計算機(ji)技(ji)術(shu)的(de)(de)發展,越(yue)來越(yue)多(duo)的(de)(de)計算模(mo)擬方(fang)(fang)法也(ye)進(jin)入到氫(qing)脆(cui)研(yan)究(jiu)(jiu)中(zhong)(zhong)來。氫(qing)脆(cui)研(yan)究(jiu)(jiu)是一(yi)個(ge)交叉邊緣學科(ke),需(xu)要多(duo)領(ling)域(yu)的(de)(de)合作和多(duo)技(ji)術(shu)的(de)(de)聯合才能取(qu)得(de)更準(zhun)確(que)的(de)(de)成果。