按照實驗原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等，下面介紹其中最常用的幾種方法。
1. 氫滲透法
在氫滲透實驗中，最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計，其中一室用來充氫，另一室用來檢測氫滲透電流，兩室中間用試樣隔開，充氫面供研究用即研究面，充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理，然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度（常為0.2mol/L)的NaOH溶液，并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極，調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位（此電位足夠使滲透過來的氫氧化），在研究面電解池中注入研究溶液（有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑），調節恒電流裝置，使研究面的陰極電流密度保持一定數值，由恒電位儀記錄測試面的電流密度，通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制，采用由非兌法，定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法，實驗裝置簡單測量方便，特別適用于擴散系數較大的試樣測量，但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用，而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化，測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差，為此，張利、印仁和等人采用電化學交流法，以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點，設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律，從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外，通過采用熔融電解液，可以測定高溫條件下的氫滲透系數。
2. 力學方法(fa)
研究氫脆的諸多力學方法中，延遲斷裂實驗在探討氫脆機理，評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用，幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗，一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類：①. 恒載荷和恒應變（拉伸、彎曲）實驗，得到延遲斷裂臨界應力（門檻值或一定時間下的斷裂應力）或斷裂時間；②. 慢應變速率拉伸實驗（SSRT),得到斷裂應力和塑性參量；③. 斷裂力學實驗，用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量；④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看，可分為恒應變（恒位移）、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗（SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點，被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數，進而對材料的氫脆敏感性做出評價。
此外，一些研究者還建立了(le)拉(la)伸數(shu)(shu)值模(mo)型，用(yong)于模(mo)擬拉(la)伸實(shi)驗過(guo)程。例如，A.T.Kermanidis等(deng)人通過(guo)采用(yong)邊界元數(shu)(shu)值分析(xi)(xi)計算方法(fa)，綜合(he)考慮了(le)各項參(can)數(shu)(shu)，對(dui)2024T351鋁合(he)金的(de)(de)拉(la)伸性能進行(xing)計算，得出了(le)與實(shi)驗相一致(zhi)的(de)(de)結果。通過(guo)拉(la)伸實(shi)驗，可以定量(liang)地(di)研究氫(qing)對(dui)金屬脆(cui)斷(duan)的(de)(de)影響程度，與氫(qing)滲透(tou)實(shi)驗、斷(duan)面(mian)分析(xi)(xi)等(deng)其他手段相結合(he)，可以推斷(duan)不同環境(jing)下(xia)氫(qing)促進裂紋(wen)擴展的(de)(de)機制(zhi)，進而得出氫(qing)脆(cui)發生(sheng)的(de)(de)機理，是(shi)研究氫(qing)脆(cui)非常(chang)重要而且有用(yong)的(de)(de)通用(yong)方法(fa)。
3. 物理方法
物理(li)(li)方(fang)法主要包括斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，所(suo)運用(yong)(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)儀器測試方(fang)法如(ru)掃描電鏡（SEM)為了(le)對(dui)(dui)拉伸實驗的(de)(de)(de)(de)(de)結(jie)(jie)果做(zuo)出(chu)(chu)詳(xiang)盡的(de)(de)(de)(de)(de)描述與分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)。斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)技術(shu)在(zai)氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)研(yan)究中有(you)(you)著不(bu)可替代的(de)(de)(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)(yong)，斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)(de)(de)主要是(shi)：判(pan)定斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)的(de)(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)質、尋找(zhao)破(po)壞的(de)(de)(de)(de)(de)原因、研(yan)究斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)機(ji)理(li)(li)、提出(chu)(chu)防止斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)事故的(de)(de)(de)(de)(de)措(cuo)施。斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)有(you)(you)宏(hong)觀(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和微(wei)觀(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)兩類。一(yi)般宏(hong)觀(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)只是(shi)做(zuo)出(chu)(chu)整體粗(cu)略(lve)的(de)(de)(de)(de)(de)判(pan)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)，如(ru)需進行(xing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)原因分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，微(wei)觀(guan)(guan)金相分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)是(shi)必不(bu)可少(shao)的(de)(de)(de)(de)(de)。一(yi)般使用(yong)(yong)SEM,通過對(dui)(dui)比(bi)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，對(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口的(de)(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)面進行(xing)描述、分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，對(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)類型做(zuo)出(chu)(chu)判(pan)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)，進而得出(chu)(chu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)原因。由氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)引起的(de)(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)一(yi)般呈(cheng)現(xian)部分(fen)(fen)(fen)脆(cui)(cui)(cui)性(xing)(xing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)的(de)(de)(de)(de)(de)特征(zheng)，并有(you)(you)著自己的(de)(de)(de)(de)(de)微(wei)觀(guan)(guan)形(xing)貌，如(ru)韌窩變(bian)小、變(bian)淺，數量變(bian)多(duo)，斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)面出(chu)(chu)現(xian)撕(si)裂(lie)棱(leng)(leng)，呈(cheng)現(xian)準(zhun)(zhun)解離特征(zheng)等。劉白在(zai)對(dui)(dui)30CrMnSiA 高強度鋼氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)機(ji)理(li)(li)的(de)(de)(de)(de)(de)研(yan)究中發現(xian)有(you)(you)三種(zhong)(zhong)氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口特征(zheng)：①. 氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)準(zhun)(zhun)解理(li)(li)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口，它又分(fen)(fen)(fen)為兩種(zhong)(zhong)形(xing)式，穿(chuan)條(tiao)或沿條(tiao)氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)準(zhun)(zhun)解理(li)(li)，解理(li)(li)小刻面周圍有(you)(you)明顯(xian)(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)撕(si)裂(lie)棱(leng)(leng)或韌窩帶等塑性(xing)(xing)痕跡；穿(chuan)束氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)準(zhun)(zhun)解理(li)(li)具有(you)(you)不(bu)明顯(xian)(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)撕(si)裂(lie)棱(leng)(leng)、條(tiao)狀花樣和亞(ya)裂(lie)紋(wen)等形(xing)態。②. 氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)沿晶(jing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)，晶(jing)界上(shang)有(you)(you)小孔、撕(si)裂(lie)棱(leng)(leng)等痕跡。此(ci)外，在(zai)進行(xing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)時(shi)，金相分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和能(neng)譜分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)也是(shi)常用(yong)(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)法，特別(bie)是(shi)在(zai)裂(lie)紋(wen)形(xing)成機(ji)理(li)(li)探討(tao)方(fang)面有(you)(you)很(hen)重要的(de)(de)(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)(yong)。透(tou)射電鏡和X射線衍射技術(shu)也用(yong)(yong)來(lai)對(dui)(dui)氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)(cui)(cui)過程(cheng)中金屬組織結(jie)(jie)構的(de)(de)(de)(de)(de)變(bian)化(hua)做(zuo)出(chu)(chu)判(pan)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)鑒定。
總之，在進(jin)(jin)行斷(duan)口分析(xi)(xi)時，根據不同的(de)研究目(mu)的(de)，可以選擇適當的(de)分析(xi)(xi)方(fang)法(fa)和技術(shu)，通過各種方(fang)法(fa)和技術(shu)有效地結合(he)，對(dui)實驗現象進(jin)(jin)行說明解釋，進(jin)(jin)而得出正確有用的(de)結論。
4. 其他方(fang)法(fa)
在(zai)(zai)氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)研(yan)究(jiu)中(zhong)(zhong)，氫(qing)(qing)(qing)(qing)濃度的(de)(de)(de)準確測(ce)(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)有著非常(chang)重要(yao)的(de)(de)(de)意義(yi)。金(jin)屬(shu)中(zhong)(zhong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)，試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)經(jing)過(guo)(guo)預處(chu)理后，一(yi)(yi)般(ban)采用(yong)(yong)(yong)熱分(fen)解技術將氫(qing)(qing)(qing)(qing)從(cong)金(jin)屬(shu)中(zhong)(zhong)分(fen)離(li)出(chu)(chu)來，然后運(yun)(yun)(yun)用(yong)(yong)(yong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)技術測(ce)(ce)(ce)(ce)出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)，它是一(yi)(yi)個復(fu)雜(za)但非常(chang)重要(yao)的(de)(de)(de)步驟，在(zai)(zai)定(ding)(ding)量(liang)研(yan)究(jiu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)機理中(zhong)(zhong)起著非常(chang)重要(yao)的(de)(de)(de)作用(yong)(yong)(yong)。S.Jayalakshmi等人(ren)運(yun)(yun)(yun)用(yong)(yong)(yong)熱力學質(zhi)量(liang)分(fen)析(xi)儀TGA,通過(guo)(guo)程序升(sheng)溫加熱0.67K/s,使氫(qing)(qing)(qing)(qing)從(cong)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)中(zhong)(zhong)離(li)逸出(chu)(chu)，通過(guo)(guo)質(zhi)譜(pu)儀MS測(ce)(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)氫(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)含量(liang)，繪制出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)對(dui)(dui)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)時間圖、氫(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)對(dui)(dui)溫度圖，得(de)出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)與充氫(qing)(qing)(qing)(qing)時間的(de)(de)(de)非線性關系和氫(qing)(qing)(qing)(qing)在(zai)(zai)不同溫度下的(de)(de)(de)逸出(chu)(chu)情況。王毛球等人(ren)運(yun)(yun)(yun)用(yong)(yong)(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)(ce)(ce)(ce)氫(qing)(qing)(qing)(qing)技術，在(zai)(zai)真空中(zhong)(zhong)以100K/h的(de)(de)(de)升(sheng)溫速(su)(su)率(lv)(lv)將試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)加熱到1100K,利(li)用(yong)(yong)(yong)四重極(ji)(ji)質(zhi)譜(pu)儀測(ce)(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)氫(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)出(chu)(chu)速(su)(su)率(lv)(lv)，通過(guo)(guo)累(lei)積計(ji)算氫(qing)(qing)(qing)(qing)含量(liang)，研(yan)究(jiu)發(fa)現可擴(kuo)散氫(qing)(qing)(qing)(qing)與充氫(qing)(qing)(qing)(qing)條件有關，根(gen)據氫(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)出(chu)(chu)峰(feng)值溫度隨加熱速(su)(su)率(lv)(lv)的(de)(de)(de)變化(hua)，計(ji)算出(chu)(chu)各(ge)峰(feng)值處(chu)析(xi)出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)激活能，發(fa)現600K以下析(xi)出(chu)(chu)的(de)(de)(de)可擴(kuo)散氫(qing)(qing)(qing)(qing)主要(yao)來自實驗鋼中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)晶格、晶界、位(wei)錯等處(chu)。S.M.Beloglazov 運(yun)(yun)(yun)用(yong)(yong)(yong)電(dian)化(hua)學陽極(ji)(ji)溶解法繪制氫(qing)(qing)(qing)(qing)濃度分(fen)布圖，發(fa)現研(yan)究(jiu)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)中(zhong)(zhong)金(jin)屬(shu)吸收(shou)的(de)(de)(de)氫(qing)(qing)(qing)(qing)都(dou)存在(zai)(zai)于金(jin)屬(shu)表面的(de)(de)(de)薄層中(zhong)(zhong)，在(zai)(zai)材料(liao)承(cheng)受(shou)靜或動應力時，正(zheng)是這些氫(qing)(qing)(qing)(qing)對(dui)(dui)材料(liao)的(de)(de)(de)力學性能造成了影(ying)響。
此外，為(wei)了研究(jiu)不同的(de)(de)(de)體系(xi)，取得(de)有針對(dui)性的(de)(de)(de)結果(guo)，許多技術被(bei)(bei)采用(yong)(yong)，為(wei)了研究(jiu)氫(qing)脆中(zhong)裂紋的(de)(de)(de)擴展過程(cheng)，AET(Acoustic Emission Techniques)技術被(bei)(bei)用(yong)(yong)來提(ti)供(gong)裂紋生長的(de)(de)(de)信息(xi)，取得(de)了很好(hao)的(de)(de)(de)結果(guo)。在研究(jiu)大氣環(huan)境下的(de)(de)(de)氫(qing)脆中(zhong)，干(gan)濕循環(huan)方法和薄(bo)液膜法是最(zui)經(jing)常用(yong)(yong)的(de)(de)(de)方法，為(wei)了研究(jiu)可(ke)行性，必須采用(yong)(yong)不同的(de)(de)(de)實(shi)驗設計方法。
總之(zhi)，氫(qing)脆研究中，根據具體的(de)(de)(de)(de)(de)研究體系，可采用不同的(de)(de)(de)(de)(de)可實施性研究方(fang)法(fa)，其他(ta)領(ling)(ling)域中的(de)(de)(de)(de)(de)研究方(fang)法(fa)技(ji)(ji)術(shu)(shu)也可被借鑒，特別是隨(sui)著檢測(ce)和(he)測(ce)量技(ji)(ji)術(shu)(shu)的(de)(de)(de)(de)(de)快速發展(zhan)，各種物理、化學(xue)(xue)(xue)、光學(xue)(xue)(xue)乃至(zhi)市驗，行段的(de)(de)(de)(de)(de)成熟。許多新(xin)方(fang)法(fa)也越來(lai)越多地被采用，為進一步揭開氫(qing)脆的(de)(de)(de)(de)(de)機理和(he)更好地預防氫(qing)脆，提供了準確、迅速、簡便、直觀的(de)(de)(de)(de)(de)技(ji)(ji)術(shu)(shu)。隨(sui)著計(ji)算(suan)機技(ji)(ji)術(shu)(shu)的(de)(de)(de)(de)(de)發展(zhan)，越來(lai)越多的(de)(de)(de)(de)(de)計(ji)算(suan)模擬方(fang)法(fa)也進入到氫(qing)脆研究中來(lai)。氫(qing)脆研究是一個交叉邊緣學(xue)(xue)(xue)科，需要多領(ling)(ling)域的(de)(de)(de)(de)(de)合作和(he)多技(ji)(ji)術(shu)(shu)的(de)(de)(de)(de)(de)聯合才能取得更準確的(de)(de)(de)(de)(de)成果。
