按照實驗原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等，下面介紹其中最常用的幾種方法。
1. 氫滲透法
在氫滲透實驗中，最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計，其中一室用來充氫，另一室用來檢測氫滲透電流，兩室中間用試樣隔開，充氫面供研究用即研究面，充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理，然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度（常為0.2mol/L)的NaOH溶液，并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極，調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位（此電位足夠使滲透過來的氫氧化），在研究面電解池中注入研究溶液（有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑），調節恒電流裝置，使研究面的陰極電流密度保持一定數值，由恒電位儀記錄測試面的電流密度，通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制，采用由非兌法，定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法，實驗裝置簡單測量方便，特別適用于擴散系數較大的試樣測量，但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用，而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化，測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差，為此，張利、印仁和等人采用電化學交流法，以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點，設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律，從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外，通過采用熔融電解液，可以測定高溫條件下的氫滲透系數。
2. 力學方法
研究氫脆的諸多力學方法中，延遲斷裂實驗在探討氫脆機理，評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用，幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗，一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類：①. 恒載荷和恒應變（拉伸、彎曲）實驗，得到延遲斷裂臨界應力（門檻值或一定時間下的斷裂應力）或斷裂時間；②. 慢應變速率拉伸實驗（SSRT),得到斷裂應力和塑性參量；③. 斷裂力學實驗，用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量；④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看，可分為恒應變（恒位移）、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗（SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點，被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數，進而對材料的氫脆敏感性做出評價。
此外，一些研(yan)究者還建立了(le)拉(la)(la)伸數值(zhi)模型(xing)，用于模擬拉(la)(la)伸實驗過程。例如，A.T.Kermanidis等人(ren)通過采用邊界元數值(zhi)分析(xi)計算方法，綜合考(kao)慮了(le)各項(xiang)參數，對2024T351鋁合金(jin)的(de)拉(la)(la)伸性能進行(xing)計算，得(de)出(chu)了(le)與實驗相(xiang)一致的(de)結果。通過拉(la)(la)伸實驗，可以定量(liang)地研(yan)究氫(qing)(qing)對金(jin)屬脆斷的(de)影響程度，與氫(qing)(qing)滲透實驗、斷面分析(xi)等其他手段相(xiang)結合，可以推斷不同環境下(xia)氫(qing)(qing)促進裂紋擴(kuo)展的(de)機制，進而得(de)出(chu)氫(qing)(qing)脆發(fa)生的(de)機理，是研(yan)究氫(qing)(qing)脆非(fei)常重(zhong)要而且有(you)用的(de)通用方法。
3. 物理(li)方法
物理(li)(li)方法(fa)主要包括斷口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)，所運用(yong)的(de)(de)(de)儀器(qi)測試方法(fa)如掃描電(dian)鏡（SEM)為(wei)了對(dui)(dui)拉伸實(shi)驗的(de)(de)(de)結(jie)果(guo)做出(chu)詳(xiang)盡的(de)(de)(de)描述與分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)。斷口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)技術在(zai)氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆研究(jiu)中(zhong)有(you)(you)著不(bu)(bu)可(ke)替代的(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)，斷口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)的(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)主要是(shi)：判(pan)定(ding)斷裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)性質、尋找(zhao)破壞的(de)(de)(de)原因(yin)、研究(jiu)斷裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)理(li)(li)、提(ti)出(chu)防止斷裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)事(shi)故(gu)的(de)(de)(de)措施。斷口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)有(you)(you)宏觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)和微(wei)觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)兩類(lei)。一(yi)般(ban)(ban)宏觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)只是(shi)做出(chu)整體粗(cu)略的(de)(de)(de)判(pan)斷，如需進行(xing)斷裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)原因(yin)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)，微(wei)觀(guan)金相(xiang)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)是(shi)必不(bu)(bu)可(ke)少的(de)(de)(de)。一(yi)般(ban)(ban)使用(yong)SEM,通過(guo)(guo)對(dui)(dui)比分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)，對(dui)(dui)斷口(kou)(kou)的(de)(de)(de)斷面(mian)進行(xing)描述、分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)，對(dui)(dui)斷裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)類(lei)型做出(chu)判(pan)斷，進而得出(chu)斷裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)原因(yin)。由氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆引(yin)起的(de)(de)(de)斷裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)一(yi)般(ban)(ban)呈現(xian)(xian)部(bu)分(fen)(fen)(fen)(fen)脆性斷裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)特(te)(te)(te)征，并有(you)(you)著自己(ji)的(de)(de)(de)微(wei)觀(guan)形(xing)貌，如韌(ren)窩變(bian)(bian)小(xiao)、變(bian)(bian)淺，數量變(bian)(bian)多，斷裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)面(mian)出(chu)現(xian)(xian)撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)，呈現(xian)(xian)準解(jie)離(li)特(te)(te)(te)征等(deng)(deng)。劉白在(zai)對(dui)(dui)30CrMnSiA 高強度鋼氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆斷裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)理(li)(li)的(de)(de)(de)研究(jiu)中(zhong)發現(xian)(xian)有(you)(you)三(san)種氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆斷口(kou)(kou)特(te)(te)(te)征：①. 氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆準解(jie)理(li)(li)斷口(kou)(kou)，它又分(fen)(fen)(fen)(fen)為(wei)兩種形(xing)式，穿條(tiao)(tiao)或(huo)沿(yan)條(tiao)(tiao)氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆準解(jie)理(li)(li)，解(jie)理(li)(li)小(xiao)刻面(mian)周圍有(you)(you)明顯(xian)的(de)(de)(de)撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)或(huo)韌(ren)窩帶等(deng)(deng)塑性痕(hen)(hen)跡(ji)；穿束(shu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆準解(jie)理(li)(li)具有(you)(you)不(bu)(bu)明顯(xian)的(de)(de)(de)撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)、條(tiao)(tiao)狀花樣和亞裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)紋等(deng)(deng)形(xing)態(tai)。②. 氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆沿(yan)晶斷裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)，晶界上有(you)(you)小(xiao)孔、撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)等(deng)(deng)痕(hen)(hen)跡(ji)。此外(wai)，在(zai)進行(xing)斷口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)時，金相(xiang)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)和能譜分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)也是(shi)常用(yong)的(de)(de)(de)方法(fa)，特(te)(te)(te)別是(shi)在(zai)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)紋形(xing)成(cheng)機(ji)理(li)(li)探(tan)討方面(mian)有(you)(you)很重要的(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)。透射電(dian)鏡和X射線衍射技術也用(yong)來對(dui)(dui)氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆過(guo)(guo)程中(zhong)金屬組織結(jie)構(gou)的(de)(de)(de)變(bian)(bian)化(hua)做出(chu)判(pan)斷鑒定(ding)。
總之，在進(jin)行斷口分析時，根(gen)據不同的(de)研究目的(de)，可(ke)以選擇(ze)適當的(de)分析方法和技(ji)術，通過各種(zhong)方法和技(ji)術有效地結(jie)合，對實驗現象進(jin)行說(shuo)明(ming)解釋，進(jin)而得出正確有用的(de)結(jie)論(lun)。
4. 其他方法(fa)
在氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆研(yan)(yan)究(jiu)中(zhong)(zhong)，氫(qing)(qing)(qing)(qing)濃度的(de)(de)(de)準確(que)測(ce)(ce)(ce)(ce)定有(you)(you)著非常重(zhong)(zhong)要的(de)(de)(de)意義。金(jin)屬(shu)(shu)(shu)中(zhong)(zhong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)(han)量(liang)(liang)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)(ce)定，試(shi)樣經過預處(chu)(chu)理(li)后(hou)，一般采(cai)用(yong)(yong)熱分解技(ji)術將氫(qing)(qing)(qing)(qing)從(cong)金(jin)屬(shu)(shu)(shu)中(zhong)(zhong)分離出(chu)來，然后(hou)運(yun)用(yong)(yong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang)技(ji)術測(ce)(ce)(ce)(ce)出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)(han)量(liang)(liang)，它是一個復(fu)雜(za)但非常重(zhong)(zhong)要的(de)(de)(de)步(bu)驟，在定量(liang)(liang)研(yan)(yan)究(jiu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆機(ji)理(li)中(zhong)(zhong)起著非常重(zhong)(zhong)要的(de)(de)(de)作用(yong)(yong)。S.Jayalakshmi等人運(yun)用(yong)(yong)熱力(li)學質量(liang)(liang)分析(xi)(xi)儀TGA,通過程序(xu)升溫(wen)加(jia)熱0.67K/s,使(shi)氫(qing)(qing)(qing)(qing)從(cong)試(shi)樣中(zhong)(zhong)離逸(yi)出(chu)，通過質譜儀MS測(ce)(ce)(ce)(ce)定氫(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)含(han)(han)(han)(han)量(liang)(liang)，繪制出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)(han)量(liang)(liang)對(dui)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)時間圖、氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)(han)量(liang)(liang)對(dui)溫(wen)度圖，得(de)出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)(han)量(liang)(liang)與充氫(qing)(qing)(qing)(qing)時間的(de)(de)(de)非線性關系和(he)氫(qing)(qing)(qing)(qing)在不同溫(wen)度下的(de)(de)(de)逸(yi)出(chu)情況。王(wang)毛球等人運(yun)用(yong)(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)(ce)(ce)(ce)氫(qing)(qing)(qing)(qing)技(ji)術，在真空中(zhong)(zhong)以100K/h的(de)(de)(de)升溫(wen)速(su)(su)(su)率將試(shi)樣加(jia)熱到1100K,利用(yong)(yong)四重(zhong)(zhong)極質譜儀測(ce)(ce)(ce)(ce)定氫(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)(xi)出(chu)速(su)(su)(su)率，通過累積計(ji)算氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)(han)量(liang)(liang)，研(yan)(yan)究(jiu)發現可擴散(san)氫(qing)(qing)(qing)(qing)與充氫(qing)(qing)(qing)(qing)條件有(you)(you)關，根據氫(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)(xi)出(chu)峰值(zhi)溫(wen)度隨加(jia)熱速(su)(su)(su)率的(de)(de)(de)變化，計(ji)算出(chu)各峰值(zhi)處(chu)(chu)析(xi)(xi)出(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)激活能，發現600K以下析(xi)(xi)出(chu)的(de)(de)(de)可擴散(san)氫(qing)(qing)(qing)(qing)主要來自實驗(yan)鋼中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)晶(jing)格(ge)、晶(jing)界、位(wei)錯等處(chu)(chu)。S.M.Beloglazov 運(yun)用(yong)(yong)電(dian)化學陽極溶解法繪制氫(qing)(qing)(qing)(qing)濃度分布圖，發現研(yan)(yan)究(jiu)試(shi)樣中(zhong)(zhong)金(jin)屬(shu)(shu)(shu)吸收(shou)的(de)(de)(de)氫(qing)(qing)(qing)(qing)都存(cun)在于金(jin)屬(shu)(shu)(shu)表面的(de)(de)(de)薄層中(zhong)(zhong)，在材(cai)料(liao)承受(shou)靜或動(dong)應力(li)時，正是這(zhe)些氫(qing)(qing)(qing)(qing)對(dui)材(cai)料(liao)的(de)(de)(de)力(li)學性能造成了影響。
此外，為了(le)研究不同(tong)的(de)(de)體(ti)系，取(qu)得(de)有(you)針(zhen)對性(xing)的(de)(de)結果，許多技(ji)術被采(cai)用，為了(le)研究氫脆中裂紋的(de)(de)擴展過程，AET(Acoustic Emission Techniques)技(ji)術被用來提供(gong)裂紋生長的(de)(de)信息(xi)，取(qu)得(de)了(le)很好的(de)(de)結果。在研究大氣環境下的(de)(de)氫脆中，干(gan)濕循環方(fang)法(fa)和(he)薄液膜法(fa)是最經常用的(de)(de)方(fang)法(fa)，為了(le)研究可行性(xing)，必須采(cai)用不同(tong)的(de)(de)實(shi)驗設計方(fang)法(fa)。
總之，氫脆(cui)研(yan)(yan)究(jiu)中(zhong)，根據具體的(de)(de)(de)研(yan)(yan)究(jiu)體系，可(ke)采用不同(tong)的(de)(de)(de)可(ke)實施性研(yan)(yan)究(jiu)方(fang)法(fa)，其他領域(yu)中(zhong)的(de)(de)(de)研(yan)(yan)究(jiu)方(fang)法(fa)技(ji)術(shu)也可(ke)被借鑒，特(te)別是(shi)隨(sui)著檢(jian)測和(he)測量(liang)技(ji)術(shu)的(de)(de)(de)快速發展(zhan)，各種(zhong)物理、化(hua)學(xue)、光學(xue)乃至市驗，行段的(de)(de)(de)成熟(shu)。許多(duo)(duo)(duo)(duo)新方(fang)法(fa)也越(yue)(yue)(yue)來(lai)越(yue)(yue)(yue)多(duo)(duo)(duo)(duo)地(di)被采用，為進一(yi)步揭開氫脆(cui)的(de)(de)(de)機理和(he)更(geng)好地(di)預防氫脆(cui)，提(ti)供了準確、迅速、簡便、直(zhi)觀的(de)(de)(de)技(ji)術(shu)。隨(sui)著計算機技(ji)術(shu)的(de)(de)(de)發展(zhan)，越(yue)(yue)(yue)來(lai)越(yue)(yue)(yue)多(duo)(duo)(duo)(duo)的(de)(de)(de)計算模擬方(fang)法(fa)也進入到氫脆(cui)研(yan)(yan)究(jiu)中(zhong)來(lai)。氫脆(cui)研(yan)(yan)究(jiu)是(shi)一(yi)個交叉(cha)邊緣學(xue)科，需要多(duo)(duo)(duo)(duo)領域(yu)的(de)(de)(de)合作和(he)多(duo)(duo)(duo)(duo)技(ji)術(shu)的(de)(de)(de)聯合才能取得更(geng)準確的(de)(de)(de)成果。
