不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹(xiu)鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。


表 9.jpg



1. 不(bu)銹鋼(gang)著色(se)實驗裝置


  見圖9-25.微(wei)機為(wei)LK98微(wei)機電(dian)化(hua)學分析系統(tong)。5為(wei)飽和氯化(hua)鉀(jia)甘示電(dian)極(ji)(ji)作為(wei)參(can)比電(dian)極(ji)(ji),6為(wei) 213鉑電(dian)極(ji)(ji)作為(wei)輔助電(dian)極(ji)(ji)。


圖 24.jpg



2. 實驗步驟


  ①. 前處理


   打磨(400#水砂(sha)紙(zhi)粗砂(sha)拋光,再用800#水砂(sha)紙(zhi)細砂(sha)拋光,使(shi)表(biao)面光潔(jie)平整)→除(chu)油(堿溶液常規(gui)除(chu)去油污)→水洗→酸(suan)洗(用硫酸(suan)和鹽酸(suan)去除(chu)不銹鋼(gang)表(biao)面的氧化物)→水洗→電(dian)解拋光→水洗→活化(在活化液中(zhong)1min)→水洗。


  ②. 按圖(tu)9-25所示連接(jie)


  不(bu)銹鋼(gang)試樣為工作電極,飽(bao)和氯(lv)化鉀甘汞電極作為參比(bi)電極,鉑(bo)電極作為輔助(zhu)電極,將三(san)電極置于(yu)含(han)有硼(peng)酸(suan)(suan)、硫酸(suan)(suan)亞鐵銨、檸檬(meng)酸(suan)(suan)三(san)銨、添加(jia)劑ZH-L1 電解液(ye)中(zhong),用LK98微(wei)機(ji)電化學分析(xi)系統(tong),將奧氏不銹鋼試(shi)樣在溶(rong)液(ye)中(zhong)采(cai)用單電位(wei)階躍計時(shi)法進行著(zhu)色。工藝條件如下:控制電位(wei)-700mV,階躍電位(wei)1mV,等待時(shi)間(jian)(jian)1s,采(cai)樣間(jian)(jian)隔時(shi)間(jian)(jian)1.000s,采(cai)用點數(shu)240點,自(zi)動調節極化電流(liu),使試(shi)樣的電位(wei)(相對于(yu)參比(bi)電極)隨給定(ding)電位(wei)發(fa)生線(xian)性(xing)變化,得(de)到(dao)鈍(dun)化曲線(xian),如圖9-26所示。


圖 26.jpg



3. 正(zheng)交試驗的結果


  影響不(bu)銹鋼彩色化的主(zhu)要因素有:陽極(ji)極(ji)化電位φ,溫度T,硼酸(suan)溶液(ye)體(ti)積VB,檸檬(meng)酸(suan)三銨(an)溶液(ye)體(ti)積Vc,硫酸(suan)亞鐵銨(an)溶液(ye)體(ti)積VF 固(gu)定(ding)(ding)(ding)為150mL,添加劑(ji)ZH-L1體(ti)積Vz固(gu)定(ding)(ding)(ding)為1.0mL,著色電位一(yi)般為-700~-300mV,通過正交試驗(yan),確定(ding)(ding)(ding)不銹鋼(gang)著綠色工(gong)藝(yi)配方(fang)及(ji)工(gong)藝(yi)條件如下:


  0.15mol/L硼酸(suan)溶液  100mL  、蒸餾水  100mL  、0.15mol/L硫酸(suan)亞鐵銨  150mL  、溫(wen)度  60~70℃


  0.1mol/L檸(ning)檬酸三銨(an)  10mL 、電位(SCE)  -600~-700mV 、添(tian)加劑(ji)ZH-L1  1.0mL  、時間  2~5min



4. 各種(zhong)因素的影響


 ①. 預處理對(dui)著色的影響


   預處理的(de)好壞是決定膜(mo)厚和表(biao)面質量的(de)關鍵(jian)(jian)因素,預處理不(bu)當,會引起色(se)(se)彩(cai)不(bu)均勻,顏色(se)(se)不(bu)同、色(se)(se)彩(cai)暗(an)淡(dan)或不(bu)平整,甚(shen)至不(bu)著(zhu)色(se)(se),故預處理中電解拋光是關鍵(jian)(jian)工(gong)序,影(ying)響(xiang)(xiang)著(zhu)色(se)(se)膜(mo)的(de)厚度,從而影(ying)響(xiang)(xiang)著(zhu)色(se)(se)膜(mo)的(de)色(se)(se)彩(cai)。


 ②. 添(tian)加劑的影(ying)響


   隨著添(tian)加劑ZH-L1濃(nong)度的升(sheng)高(gao)(gao),試樣的腐蝕速(su)率和(he)氧化(hua)速(su)率增加較(jiao)快,氧化(hua)膜厚(hou)度增加,耐(nai)蝕性和(he)耐(nai)磨(mo)性提高(gao)(gao),用(yong)量(liang)超過2.0mL,出現(xian)輕微過蝕,引起(qi)表面光澤和(he)粗糙度變(bian)差,故ZH-L1用(yong)量(liang)應嚴格控(kong)制。


 ③. 著色溫(wen)度的影響


   溫(wen)度(du)(du)上(shang)升,著色(se)膜(mo)(mo)(mo)的色(se)調(diao)加深(shen),膜(mo)(mo)(mo)層加厚,同時(shi)膜(mo)(mo)(mo)的耐蝕性、耐磨性提高,光澤和粗(cu)糙度(du)(du)變差。對于綠色(se)膜(mo)(mo)(mo)最佳溫(wen)度(du)(du)為60℃.表9-36為溫(wen)度(du)(du)對著色(se)效(xiao)果的影響。


表 36.jpg


 ④. 著色時間的影響


   在著(zhu)色(se)(se)(se)時(shi)間(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內(nei),隨(sui)著(zhu)時(shi)間(jian)的(de)延長(chang),著(zhu)色(se)(se)(se)膜的(de)耐蝕性(xing)(xing)及耐磨性(xing)(xing)增加。6min后,時(shi)間(jian)再延長(chang),其耐蝕性(xing)(xing)及耐磨性(xing)(xing)保持不變,色(se)(se)(se)調為棕褐色(se)(se)(se);30min引起過(guo)蝕,表(biao)面光(guang)澤度(du)變差。綠色(se)(se)(se)膜的(de)最佳著(zhu)色(se)(se)(se)時(shi)間(jian)為3min.


 ⑤. 耐蝕性


 通過陰極處理(li),使(shi)其耐蝕(shi)性(xing)增強,從環保角度(du),采用不(bu)含鉻的配(pei)方(fang),對環境污染較(jiao)(jiao)INCO法有(you)改善。本(ben)(ben)工(gong)藝(yi)實(shi)(shi)驗結(jie)果(guo)基本(ben)(ben)令人滿意,有(you)其廣(guang)闊的應用前景。本(ben)(ben)實(shi)(shi)驗只在總體積361mL內實(shi)(shi)驗。擴大到較(jiao)(jiao)大規模(mo),其配(pei)方(fang)為(wei):


   硼酸(suan)  2.6g/L  、溫度60℃  、硫酸(suan)亞(ya)鐵銨 25g/L  、時間(jian) 3min  、檸檬(meng)酸三銨  0.7g/L  、電位  -600~-700mV  、添加(jia)劑 ZH-LI  3mL/L