不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不(bu)銹(xiu)鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。


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1. 不(bu)銹(xiu)鋼著色實驗裝(zhuang)置


  見圖9-25.微(wei)機(ji)為(wei)(wei)LK98微(wei)機(ji)電(dian)化學分析系(xi)統(tong)。5為(wei)(wei)飽和氯化鉀甘示電(dian)極作為(wei)(wei)參比(bi)電(dian)極,6為(wei)(wei) 213鉑電(dian)極作為(wei)(wei)輔助電(dian)極。


圖 24.jpg



2. 實(shi)驗步驟


  ①. 前處理(li)


   打磨(mo)(400#水(shui)砂(sha)紙(zhi)粗砂(sha)拋(pao)光(guang)(guang),再(zai)用800#水(shui)砂(sha)紙(zhi)細(xi)砂(sha)拋(pao)光(guang)(guang),使表面光(guang)(guang)潔平整)→除油(堿溶(rong)液(ye)(ye)常規(gui)除去(qu)油污)→水(shui)洗(xi)(xi)(xi)→酸洗(xi)(xi)(xi)(用硫酸和鹽酸去(qu)除不銹鋼表面的氧化(hua)(hua)物)→水(shui)洗(xi)(xi)(xi)→電解拋(pao)光(guang)(guang)→水(shui)洗(xi)(xi)(xi)→活化(hua)(hua)(在活化(hua)(hua)液(ye)(ye)中1min)→水(shui)洗(xi)(xi)(xi)。


  ②. 按圖9-25所示(shi)連接


  不(bu)銹鋼試樣為工作電極(ji),飽(bao)和(he)氯化鉀甘汞(gong)電極(ji)作為參(can)比電(dian)(dian)極(ji)(ji),鉑電(dian)(dian)極(ji)(ji)作為輔助電(dian)(dian)極(ji)(ji),將三電(dian)(dian)極(ji)(ji)置于含有硼酸(suan)(suan)、硫(liu)酸(suan)(suan)亞(ya)鐵銨、檸檬酸(suan)(suan)三銨、添加劑(ji)ZH-L1 電(dian)(dian)解液中(zhong),用(yong)LK98微機電(dian)(dian)化學(xue)分析系(xi)統,將奧氏不(bu)銹鋼試(shi)樣在溶液中(zhong)采(cai)(cai)用(yong)單電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)階躍計時(shi)(shi)法進(jin)行著色。工藝條件如下:控制電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)-700mV,階躍電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)1mV,等待時(shi)(shi)間1s,采(cai)(cai)樣間隔時(shi)(shi)間1.000s,采(cai)(cai)用(yong)點數240點,自動調節極(ji)(ji)化電(dian)(dian)流,使試(shi)樣的(de)電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)(相對于參比電(dian)(dian)極(ji)(ji))隨給定電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)發生線性變化,得到(dao)鈍化曲線,如圖9-26所示。


圖 26.jpg



3. 正交(jiao)試(shi)驗的結果


  影響不(bu)銹鋼彩色化的主(zhu)要(yao)因素(su)有(you):陽極(ji)極(ji)化電位φ,溫度T,硼酸溶液體積(ji)VB,檸檬酸三銨(an)溶液體積(ji)Vc,硫酸亞鐵銨(an)溶液體積(ji)VF 固定(ding)(ding)為(wei)150mL,添加(jia)劑ZH-L1體積(ji)Vz固定(ding)(ding)為(wei)1.0mL,著(zhu)色電位一般(ban)為(wei)-700~-300mV,通(tong)過正交(jiao)試驗,確定(ding)(ding)不(bu)銹鋼著(zhu)綠色工(gong)(gong)藝配方及工(gong)(gong)藝條件如(ru)下:


  0.15mol/L硼酸(suan)溶(rong)液(ye)  100mL  、蒸餾(liu)水  100mL  、0.15mol/L硫酸(suan)亞鐵銨(an)  150mL  、溫度  60~70℃


  0.1mol/L檸檬酸三銨  10mL 、電位(wei)(SCE)  -600~-700mV 、添加劑(ji)ZH-L1  1.0mL  、時間  2~5min



4. 各種因(yin)素的影響


 ①. 預處理對著(zhu)色(se)的影響


   預(yu)處理(li)的好壞(huai)是決定膜(mo)厚和表面質量(liang)的關鍵因素,預(yu)處理(li)不當(dang),會引起色(se)(se)彩不均勻(yun),顏(yan)色(se)(se)不同(tong)、色(se)(se)彩暗淡或不平(ping)整,甚至不著色(se)(se),故預(yu)處理(li)中(zhong)電(dian)解拋光是關鍵工(gong)序,影響(xiang)著色(se)(se)膜(mo)的厚度,從而影響(xiang)著色(se)(se)膜(mo)的色(se)(se)彩。


 ②. 添加劑的影響


   隨著添加劑(ji)ZH-L1濃度的升高,試樣的腐(fu)蝕(shi)速(su)率(lv)和(he)氧化(hua)速(su)率(lv)增(zeng)加較快,氧化(hua)膜厚度增(zeng)加,耐蝕(shi)性和(he)耐磨性提高,用(yong)量(liang)超過(guo)(guo)2.0mL,出(chu)現輕微過(guo)(guo)蝕(shi),引起(qi)表面光澤(ze)和(he)粗糙度變差,故ZH-L1用(yong)量(liang)應嚴格控制(zhi)。


 ③. 著色溫(wen)度的影(ying)響


   溫度上(shang)升,著色膜(mo)的色調加深,膜(mo)層加厚,同(tong)時膜(mo)的耐蝕(shi)性(xing)、耐磨性(xing)提(ti)高,光(guang)澤(ze)和(he)粗糙度變差(cha)。對于綠色膜(mo)最佳溫度為60℃.表9-36為溫度對著色效果的影響(xiang)。


表 36.jpg


 ④. 著色時間(jian)的(de)影響


   在著(zhu)色(se)(se)時間2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨著(zhu)時間的延長(chang),著(zhu)色(se)(se)膜的耐蝕(shi)性(xing)(xing)及耐磨(mo)性(xing)(xing)增加。6min后,時間再(zai)延長(chang),其耐蝕(shi)性(xing)(xing)及耐磨(mo)性(xing)(xing)保持不(bu)變(bian),色(se)(se)調為棕褐色(se)(se);30min引起過(guo)蝕(shi),表(biao)面光澤度變(bian)差。綠色(se)(se)膜的最佳著(zhu)色(se)(se)時間為3min.


 ⑤. 耐(nai)蝕性


 通過陰極(ji)處理,使其耐蝕性增強,從環保角(jiao)度,采用不含鉻的配(pei)方,對環境(jing)污染較INCO法有改善。本(ben)(ben)工藝實(shi)驗(yan)結果基(ji)本(ben)(ben)令人滿意,有其廣(guang)闊(kuo)的應用前(qian)景(jing)。本(ben)(ben)實(shi)驗(yan)只(zhi)在總體積361mL內實(shi)驗(yan)。擴大(da)到較大(da)規模(mo),其配(pei)方為(wei):


   硼酸(suan)  2.6g/L  、溫度60℃  、硫酸(suan)亞鐵銨 25g/L  、時間 3min  、檸(ning)檬酸三銨(an)  0.7g/L  、電(dian)位  -600~-700mV  、添加劑 ZH-LI  3mL/L