不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹鋼(gang)在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。


表 9.jpg



1. 不銹鋼著色實驗裝置


  見(jian)圖9-25.微(wei)機為(wei)(wei)LK98微(wei)機電(dian)化學分(fen)析系統。5為(wei)(wei)飽和氯(lv)化鉀甘(gan)示電(dian)極作(zuo)為(wei)(wei)參比電(dian)極,6為(wei)(wei) 213鉑電(dian)極作(zuo)為(wei)(wei)輔助電(dian)極。


圖 24.jpg



2. 實驗步驟


  ①. 前處理


   打磨(400#水(shui)(shui)砂(sha)紙粗砂(sha)拋(pao)光,再用800#水(shui)(shui)砂(sha)紙細砂(sha)拋(pao)光,使表(biao)面光潔平(ping)整)→除油(you)(堿(jian)溶液(ye)常規除去油(you)污)→水(shui)(shui)洗(xi)→酸洗(xi)(用硫酸和鹽酸去除不銹鋼(gang)表(biao)面的氧化(hua)物)→水(shui)(shui)洗(xi)→電解拋(pao)光→水(shui)(shui)洗(xi)→活(huo)化(hua)(在活(huo)化(hua)液(ye)中1min)→水(shui)(shui)洗(xi)。


  ②. 按圖9-25所示連(lian)接


  不(bu)銹鋼試樣為工作電極(ji),飽和氯化鉀(jia)甘(gan)汞電極(ji)作為參(can)比電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)(ji),鉑(bo)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)(ji)作為輔助電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)(ji),將三(san)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)(ji)置于(yu)含有(you)硼(peng)酸(suan)、硫酸(suan)亞鐵銨(an)、檸檬酸(suan)三(san)銨(an)、添加(jia)劑ZH-L1 電(dian)(dian)(dian)解(jie)液中,用LK98微(wei)機電(dian)(dian)(dian)化學分析(xi)系(xi)統,將奧氏不銹鋼(gang)試樣(yang)(yang)(yang)在(zai)溶液中采(cai)用單電(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)階(jie)躍計時(shi)(shi)(shi)法進行著色。工藝條件如(ru)下:控制電(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)-700mV,階(jie)躍電(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)1mV,等待(dai)時(shi)(shi)(shi)間1s,采(cai)樣(yang)(yang)(yang)間隔(ge)時(shi)(shi)(shi)間1.000s,采(cai)用點數240點,自動調節(jie)極(ji)(ji)(ji)化電(dian)(dian)(dian)流,使試樣(yang)(yang)(yang)的(de)電(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)(相對于(yu)參比電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)(ji))隨給定電(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)發生線性變(bian)化,得到鈍化曲線,如(ru)圖9-26所示。


圖 26.jpg



3. 正交(jiao)試(shi)驗的結果


  影響不(bu)銹(xiu)鋼彩色(se)化(hua)的主要因素有:陽極極化電位φ,溫度T,硼酸(suan)溶液體積VB,檸檬酸(suan)三銨(an)溶液體積Vc,硫酸(suan)亞鐵銨(an)溶液體積VF 固(gu)(gu)定為150mL,添加劑ZH-L1體積Vz固(gu)(gu)定為1.0mL,著色(se)(se)電位一(yi)般為-700~-300mV,通過正交試驗,確定不(bu)銹鋼著綠色(se)(se)工(gong)藝(yi)配方及(ji)工(gong)藝(yi)條(tiao)件如下:


  0.15mol/L硼酸溶液  100mL  、蒸餾(liu)水  100mL  、0.15mol/L硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨(an)  150mL  、溫度(du)  60~70℃


  0.1mol/L檸檬酸三銨  10mL 、電位(SCE)  -600~-700mV 、添加劑ZH-L1  1.0mL  、時(shi)間(jian)  2~5min



4. 各種(zhong)因素的影響


 ①. 預處(chu)理對著色的影(ying)響


   預處(chu)理的(de)(de)好壞是(shi)決定膜(mo)厚和表面(mian)質量的(de)(de)關鍵因素,預處(chu)理不(bu)當,會(hui)引起色(se)(se)(se)彩(cai)不(bu)均勻(yun),顏色(se)(se)(se)不(bu)同、色(se)(se)(se)彩(cai)暗淡(dan)或不(bu)平(ping)整,甚至(zhi)不(bu)著(zhu)(zhu)色(se)(se)(se),故(gu)預處(chu)理中電解(jie)拋光(guang)是(shi)關鍵工序,影響著(zhu)(zhu)色(se)(se)(se)膜(mo)的(de)(de)厚度(du),從(cong)而影響著(zhu)(zhu)色(se)(se)(se)膜(mo)的(de)(de)色(se)(se)(se)彩(cai)。


 ②. 添加劑的影(ying)響(xiang)


   隨著添加劑(ji)ZH-L1濃度(du)的升(sheng)高,試樣(yang)的腐蝕速(su)率和(he)氧化速(su)率增(zeng)加較快,氧化膜(mo)厚度(du)增(zeng)加,耐(nai)(nai)蝕性和(he)耐(nai)(nai)磨(mo)性提高,用量(liang)超過2.0mL,出(chu)現輕微過蝕,引起表面(mian)光澤(ze)和(he)粗糙度(du)變(bian)差,故ZH-L1用量(liang)應嚴格控制(zhi)。


 ③. 著色溫度的影響


   溫度上升,著(zhu)色(se)(se)膜的色(se)(se)調加深(shen),膜層(ceng)加厚(hou),同時(shi)膜的耐(nai)蝕性(xing)、耐(nai)磨(mo)性(xing)提高,光澤和粗糙度變(bian)差。對于綠色(se)(se)膜最佳溫度為(wei)(wei)60℃.表9-36為(wei)(wei)溫度對著(zhu)色(se)(se)效果的影響。


表 36.jpg


 ④. 著色時間(jian)的(de)影響(xiang)


   在著色(se)(se)時間(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨著時間(jian)的延長(chang)(chang),著色(se)(se)膜的耐(nai)蝕(shi)性(xing)及耐(nai)磨性(xing)增加。6min后,時間(jian)再延長(chang)(chang),其耐(nai)蝕(shi)性(xing)及耐(nai)磨性(xing)保(bao)持不變(bian)(bian),色(se)(se)調(diao)為棕褐色(se)(se);30min引起過蝕(shi),表面光澤度(du)變(bian)(bian)差。綠色(se)(se)膜的最佳著色(se)(se)時間(jian)為3min.


 ⑤. 耐蝕性(xing)


 通過陰(yin)極處理,使其耐(nai)蝕(shi)性增強,從環(huan)保角度(du),采用(yong)不含鉻(ge)的配方,對環(huan)境(jing)污染較(jiao)INCO法(fa)有(you)改善。本(ben)工藝(yi)實驗(yan)結果基本(ben)令人滿意,有(you)其廣闊(kuo)的應用(yong)前景。本(ben)實驗(yan)只在(zai)總(zong)體積361mL內實驗(yan)。擴大(da)到較(jiao)大(da)規(gui)模(mo),其配方為:


   硼酸(suan)  2.6g/L  、溫度60℃  、硫酸(suan)亞鐵銨 25g/L  、時間 3min  、檸檬酸三銨  0.7g/L  、電(dian)位  -600~-700mV  、添(tian)加劑 ZH-LI  3mL/L