不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。


表 9.jpg



1. 不銹鋼著色實驗裝置


  見圖9-25.微機為(wei)LK98微機電化學分析系統。5為(wei)飽和氯化鉀甘示電極(ji)(ji)作為(wei)參比電極(ji)(ji),6為(wei) 213鉑電極(ji)(ji)作為(wei)輔助電極(ji)(ji)。


圖 24.jpg



2. 實驗步驟


  ①. 前處理


   打磨(400#水砂紙粗砂拋光(guang)(guang),再用800#水砂紙細(xi)砂拋光(guang)(guang),使表(biao)面光(guang)(guang)潔平整(zheng))→除(chu)油(堿溶液常(chang)規除(chu)去(qu)油污(wu))→水洗→酸(suan)洗(用硫酸(suan)和鹽酸(suan)去(qu)除(chu)不銹鋼表(biao)面的氧化(hua)(hua)物(wu))→水洗→電解拋光(guang)(guang)→水洗→活(huo)化(hua)(hua)(在(zai)活(huo)化(hua)(hua)液中1min)→水洗。


  ②. 按圖(tu)9-25所示連接


  不銹鋼試樣(yang)為工作電極(ji)(ji),飽和氯化鉀甘(gan)汞(gong)電極(ji)(ji)作為參比電(dian)極(ji)(ji),鉑(bo)電(dian)極(ji)(ji)作為輔助電(dian)極(ji)(ji),將(jiang)三電(dian)極(ji)(ji)置于含有硼酸、硫(liu)酸亞鐵銨、檸檬酸三銨、添(tian)加(jia)劑ZH-L1 電(dian)解液中(zhong),用LK98微機電(dian)化(hua)學(xue)分析系統,將(jiang)奧氏不銹(xiu)鋼試樣在溶液中(zhong)采用單電(dian)位階(jie)躍計時(shi)法(fa)進行著色。工(gong)藝條件如(ru)(ru)下:控制電(dian)位-700mV,階(jie)躍電(dian)位1mV,等待(dai)時(shi)間(jian)1s,采樣間(jian)隔時(shi)間(jian)1.000s,采用點數240點,自動調節極(ji)(ji)化(hua)電(dian)流,使試樣的電(dian)位(相(xiang)對于參比電(dian)極(ji)(ji))隨(sui)給(gei)定電(dian)位發生線性變化(hua),得到鈍(dun)化(hua)曲線,如(ru)(ru)圖9-26所示。


圖 26.jpg



3. 正(zheng)交試驗(yan)的(de)結(jie)果


  影響不(bu)銹鋼(gang)彩色(se)化(hua)的主(zhu)要(yao)因素有(you):陽極極化電(dian)(dian)位φ,溫度T,硼酸溶(rong)液體(ti)積VB,檸(ning)檬酸三銨(an)溶(rong)液體(ti)積Vc,硫酸亞鐵銨(an)溶(rong)液體(ti)積VF 固定為150mL,添加劑ZH-L1體(ti)積Vz固定為1.0mL,著(zhu)色(se)電(dian)(dian)位一般(ban)為-700~-300mV,通過正(zheng)交試驗,確定不銹鋼著(zhu)綠色(se)工(gong)藝配(pei)方(fang)及工(gong)藝條件如下(xia):


  0.15mol/L硼酸溶液(ye)  100mL  、蒸餾水  100mL  、0.15mol/L硫酸亞鐵銨  150mL  、溫(wen)度  60~70℃


  0.1mol/L檸檬酸三銨  10mL 、電位(SCE)  -600~-700mV 、添(tian)加劑ZH-L1  1.0mL  、時間(jian)  2~5min



4. 各種因(yin)素(su)的影響


 ①. 預處理對著色的(de)影(ying)響(xiang)


   預(yu)處(chu)理(li)的(de)(de)好壞(huai)是決定膜(mo)(mo)厚和表面質量的(de)(de)關鍵(jian)因素,預(yu)處(chu)理(li)不(bu)(bu)當,會引起色(se)(se)(se)彩(cai)不(bu)(bu)均勻,顏(yan)色(se)(se)(se)不(bu)(bu)同、色(se)(se)(se)彩(cai)暗淡或不(bu)(bu)平整,甚至不(bu)(bu)著色(se)(se)(se),故預(yu)處(chu)理(li)中電解拋光是關鍵(jian)工序,影響著色(se)(se)(se)膜(mo)(mo)的(de)(de)厚度,從(cong)而(er)影響著色(se)(se)(se)膜(mo)(mo)的(de)(de)色(se)(se)(se)彩(cai)。


 ②. 添加劑的影響


   隨著添加(jia)劑ZH-L1濃度的(de)升高(gao),試樣的(de)腐蝕(shi)速率(lv)和(he)氧化速率(lv)增加(jia)較快,氧化膜厚(hou)度增加(jia),耐蝕(shi)性和(he)耐磨性提高(gao),用量超過2.0mL,出現(xian)輕微過蝕(shi),引起表面光澤和(he)粗糙(cao)度變差,故ZH-L1用量應嚴格控制。


 ③. 著色溫度的影響


   溫(wen)度(du)上升,著色膜的色調(diao)加深,膜層(ceng)加厚,同時(shi)膜的耐蝕性、耐磨性提高,光(guang)澤和粗(cu)糙度(du)變差。對于綠色膜最佳溫(wen)度(du)為60℃.表9-36為溫(wen)度(du)對著色效果(guo)的影響。


表 36.jpg


 ④. 著色時(shi)間的影響


   在著(zhu)色時(shi)間(jian)(jian)(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨著(zhu)時(shi)間(jian)(jian)(jian)的(de)延(yan)長,著(zhu)色膜(mo)的(de)耐(nai)蝕(shi)性(xing)及耐(nai)磨性(xing)增加(jia)。6min后,時(shi)間(jian)(jian)(jian)再延(yan)長,其耐(nai)蝕(shi)性(xing)及耐(nai)磨性(xing)保(bao)持不變,色調為棕褐(he)色;30min引起過蝕(shi),表面光澤(ze)度變差。綠色膜(mo)的(de)最(zui)佳著(zhu)色時(shi)間(jian)(jian)(jian)為3min.


 ⑤. 耐(nai)蝕性


 通(tong)過陰極處理,使(shi)其耐蝕性增強(qiang),從環保角度,采用不含鉻的配方,對環境污染(ran)較INCO法有(you)改善。本工藝實(shi)驗(yan)結果(guo)基本令人滿(man)意(yi),有(you)其廣(guang)闊的應用前景。本實(shi)驗(yan)只在總(zong)體積361mL內實(shi)驗(yan)。擴大到較大規(gui)模,其配方為:


   硼(peng)酸(suan)  2.6g/L  、溫度60℃  、硫酸(suan)亞(ya)鐵銨 25g/L  、時間 3min  、檸(ning)檬酸三銨  0.7g/L  、電位  -600~-700mV  、添(tian)加劑(ji) ZH-LI  3mL/L