不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹(xiu)鋼(gang)在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。
1. 不銹鋼著色實(shi)驗裝置
見圖(tu)9-25.微機(ji)為(wei)(wei)LK98微機(ji)電化學分析(xi)系(xi)統。5為(wei)(wei)飽和氯化鉀(jia)甘(gan)示電極(ji)作為(wei)(wei)參比(bi)電極(ji),6為(wei)(wei) 213鉑電極(ji)作為(wei)(wei)輔助電極(ji)。
2. 實驗步驟
①. 前處理(li)
打磨(400#水砂(sha)紙粗砂(sha)拋光(guang),再用(yong)800#水砂(sha)紙細(xi)砂(sha)拋光(guang),使表面光(guang)潔平整)→除油(堿溶液常規除去油污)→水洗→酸洗(用(yong)硫(liu)酸和(he)鹽酸去除不銹鋼表面的氧化物)→水洗→電解拋光(guang)→水洗→活化(在活化液中1min)→水洗。
②. 按圖9-25所示連接
不銹鋼試樣為(wei)工(gong)作電(dian)極,飽(bao)和氯化鉀甘汞(gong)電(dian)極作為(wei)參比電極,鉑電極作為輔(fu)助電極,將(jiang)三(san)電極置于含有硼酸、硫酸亞鐵銨(an)、檸檬酸三(san)銨(an)、添(tian)加劑(ji)ZH-L1 電解液(ye)中,用LK98微機電化(hua)學分析系統,將(jiang)奧氏不銹鋼試樣(yang)(yang)在(zai)溶液(ye)中采用單電位(wei)階躍計時法進行著色。工藝條件如下(xia):控制電位(wei)-700mV,階躍電位(wei)1mV,等待(dai)時間(jian)(jian)1s,采樣(yang)(yang)間(jian)(jian)隔時間(jian)(jian)1.000s,采用點(dian)(dian)數240點(dian)(dian),自動(dong)調節極化(hua)電流,使試樣(yang)(yang)的電位(wei)(相對于參比電極)隨給(gei)定電位(wei)發生線性(xing)變(bian)化(hua),得到鈍化(hua)曲線,如圖9-26所示。
3. 正交(jiao)試驗(yan)的結果
影響不銹(xiu)鋼彩(cai)色化(hua)的主(zhu)要因(yin)素(su)有:陽極(ji)極(ji)化電位(wei)φ,溫度(du)T,硼(peng)酸(suan)溶(rong)(rong)液(ye)體(ti)積VB,檸檬酸(suan)三銨溶(rong)(rong)液(ye)體(ti)積Vc,硫酸(suan)亞(ya)鐵銨溶(rong)(rong)液(ye)體(ti)積VF 固(gu)定(ding)為150mL,添加劑ZH-L1體(ti)積Vz固(gu)定(ding)為1.0mL,著色(se)電位(wei)一般(ban)為-700~-300mV,通過正(zheng)交試驗,確定(ding)不銹鋼著綠色(se)工(gong)藝(yi)配方及工(gong)藝(yi)條(tiao)件如下:
0.15mol/L硼酸溶液 100mL 、蒸餾水 100mL 、0.15mol/L硫酸亞鐵銨 150mL 、溫度 60~70℃
0.1mol/L檸檬(meng)酸三銨 10mL 、電(dian)位(SCE) -600~-700mV 、添加(jia)劑ZH-L1 1.0mL 、時間 2~5min
4. 各種因素的影響
①. 預處理對著色的(de)影(ying)響
預處(chu)理的好(hao)壞是(shi)決定膜厚和表面質量(liang)的關鍵因素,預處(chu)理不(bu)當,會引起色彩(cai)不(bu)均勻,顏色不(bu)同、色彩(cai)暗淡(dan)或不(bu)平整,甚至(zhi)不(bu)著(zhu)色,故預處(chu)理中電解拋光(guang)是(shi)關鍵工序,影(ying)響著(zhu)色膜的厚度,從而影(ying)響著(zhu)色膜的色彩(cai)。
②. 添加(jia)劑的影(ying)響
隨(sui)著添加(jia)劑(ji)ZH-L1濃度(du)(du)的升(sheng)高,試(shi)樣的腐蝕速率和氧(yang)化速率增加(jia)較快,氧(yang)化膜(mo)厚度(du)(du)增加(jia),耐蝕性(xing)和耐磨性(xing)提高,用(yong)量超過(guo)2.0mL,出現輕微過(guo)蝕,引(yin)起表面光澤和粗糙度(du)(du)變差,故ZH-L1用(yong)量應嚴格控(kong)制。
③. 著色(se)溫(wen)度的影響(xiang)
溫(wen)度(du)上(shang)升,著(zhu)色(se)膜的色(se)調加(jia)深(shen),膜層加(jia)厚,同時膜的耐(nai)蝕(shi)性(xing)、耐(nai)磨(mo)性(xing)提高,光澤和粗糙度(du)變(bian)差(cha)。對于綠色(se)膜最佳(jia)溫(wen)度(du)為60℃.表(biao)9-36為溫(wen)度(du)對著(zhu)色(se)效果(guo)的影響。
④. 著色時間的(de)影響
在(zai)著(zhu)色(se)(se)時(shi)間2min、3min、4min、6min、9min、30min內(nei),隨著(zhu)時(shi)間的(de)延(yan)長(chang),著(zhu)色(se)(se)膜(mo)(mo)的(de)耐蝕(shi)性(xing)及耐磨性(xing)增加。6min后,時(shi)間再延(yan)長(chang),其耐蝕(shi)性(xing)及耐磨性(xing)保持(chi)不(bu)變,色(se)(se)調為棕褐色(se)(se);30min引起(qi)過蝕(shi),表面光澤度(du)變差。綠(lv)色(se)(se)膜(mo)(mo)的(de)最佳著(zhu)色(se)(se)時(shi)間為3min.
⑤. 耐(nai)蝕性(xing)
通過陰極處理,使其耐蝕性增(zeng)強,從環(huan)保(bao)角度,采(cai)用不含(han)鉻的配方(fang),對環(huan)境污染較(jiao)INCO法有改善。本工藝實驗(yan)結果基本令人滿(man)意,有其廣闊的應用前景。本實驗(yan)只在(zai)總體積361mL內實驗(yan)。擴大到較(jiao)大規模,其配方(fang)為:
硼酸 2.6g/L 、溫度(du)60℃ 、硫酸亞(ya)鐵(tie)銨 25g/L 、時間 3min 、檸檬(meng)酸三(san)銨 0.7g/L 、電位 -600~-700mV 、添加劑 ZH-LI 3mL/L