1. 檸(ning)檬酸-雙氧水-乙醇鈍化配方及工(gong)作(zuo)條件

  不(bu)銹鋼(gang)檸檬酸(suan)鈍化工(gong)藝(yi)具有環保性(xing)、安(an)全(quan)性(xing)、通用性(xing)，操(cao)作簡單，維護方便。費用低(di)廉，完全(quan)符合可(ke)持續發展(zhan)的要(yao)求，應用前景廣闊，值得廣泛推(tui)廣。其配方及(ji)工(gong)藝(yi)條件見表(biao)6-6。

2. 鈍化膜的實驗方法

  a. FeCl₃浸泡實驗

  參照《不銹鋼三氯化鐵點(dian)(dian)腐蝕(shi)試驗方法》（GB/T 17897-999)，實(shi)驗溫度為(wei)50℃,實(shi)驗時間為(wei)1天，根據國家標(biao)準(zhun)，對于(yu)點(dian)(dian)蝕(shi)嚴(yan)重(zhong)、均勻腐蝕(shi)不明(ming)顯的材料，其(qi)耐(nai)點(dian)(dian)蝕(shi)性可以用腐蝕(shi)速率（即單(dan)位(wei)(wei)面積、單(dan)位(wei)(wei)時間的失重(zhong)）表示(shi)。

  腐蝕速率計算式為：υ=W₀-W₁ / S_t

   式中，υ為腐蝕速率，mg/(c㎡2·d);  W₀為實驗前試樣的質量，mg;  W₁為實驗后試樣的質量、mg;  S為試樣的總面積，c㎡;  t為試驗時間，d.  腐蝕介質為FeCl₃ 6%+HCl水溶液 0.05mol/L.

 b. 電(dian)化學實(shi)驗

  參照《不銹鋼點蝕電位測量方法》（GB/T 17899-1999)。溶液采用質量分數為3.5%的NaCl溶液，實驗溫度為30℃,使用CHI660B型電化學綜合測試儀、參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為鉑電極，掃描速率為1mV/s.將試樣（即工作電極）放入溶液中靜置10min后，測定其自腐蝕電位。再從自腐蝕電位開始對試樣進行陽極極化，直至陽極電流密度達到500μA/c㎡為止。以陽極極化曲線上對應電流密度為100μA/c㎡的電位中最正的電位值（符號為E'_b100)來表示點蝕電位。

3. 工藝流程

  砂紙打磨(mo)→水(shui)洗→超聲(sheng)波清洗→水(shui)洗→酸(suan)洗→水(shui)洗→鈍化(hua)→水(shui)洗→干燥(zao)。

4.  耐(nai)點蝕實驗(yan)結(jie)果(guo)

 a. 316L不銹(xiu)鋼(gang)經配方 1#檸檬酸(suan)鈍化后的(de)耐點蝕實驗結果

   ①. FeCl₃浸泡實驗。

     316L不銹鋼(gang)經FeCl₃浸泡實驗表明，焊縫兩側氧化皮存在的區域（熱影響區）發生嚴重的點蝕，其他區域（包括母材區和焊縫區）則相對較為完好。

  ②. 電化學(xue)陽極極化曲線實(shi)驗

    對316L不(bu)銹鋼的母材區、熱(re)影響區和焊縫區進行電(dian)化學陽極極化曲線的測量，具體的點蝕(shi)電(dian)位值見(jian)表(biao)6-7。

  由表6-7可見，316L不(bu)銹(xiu)鋼不(bu)同部位耐(nai)蝕(shi)性(xing)能(neng)相差(cha)很(hen)大(da)，母(mu)材(cai)區(qu)(qu)耐(nai)點蝕(shi)性(xing)能(neng)最佳(jia)，焊縫次之，熱(re)影響區(qu)(qu)最差(cha)。經(jing)檸檬酸鈍化(hua)后，母(mu)材(cai)區(qu)(qu)和熱(re)影響區(qu)(qu)的耐(nai)點蝕(shi)性(xing)能(neng)大(da)大(da)提高，焊縫區(qu)(qu)的耐(nai)點蝕(shi)性(xing)能(neng)略(lve)有改善，從而提高了(le)316L不(bu)銹(xiu)鋼的整(zheng)體耐(nai)點蝕(shi)性(xing)能(neng)。

b. 317不銹(xiu)鋼經配方 2#檸檬酸鈍化(hua)后的耐(nai)點(dian)蝕實驗結果

 ①. 三氯化鐵(tie)浸泡實驗

 采用正交試驗法(fa)，結果見表6-8。

 通過正交試驗，可得最優方案為A₁B₁C₂D₃，腐蝕速率為5.1166mg/(c㎡·d),得到最佳鈍化配方2#, 無鈍化的空白實驗的腐蝕速率為10.157mg/(c㎡·d)。最佳工藝鈍化耐點蝕性比未鈍化的提高了1倍左右。

 ②. 電化學實(shi)驗

  表6-9為317不銹鋼在(zai)3.5%NaCl溶(rong)液中的極(ji)化曲線的重要(yao)參數(shu)數(shu)值。

 從表6-9可知，經過最佳鈍化工藝鈍化后的317不銹鋼的自腐蝕電位和點蝕電位均比未進行鈍化的317不銹鋼的大，且點蝕電位提高了1倍左右，即經過最佳鈍化后的317不銹鋼的耐均勻腐蝕性得到了相應的提高。

3. 奧(ao)氏體(ti)不銹鋼經配方(fang)3#鈍(dun)化后(hou)的結果

 ①. 由于本配方(fang)只使用檬酸4%,不像其他配方(fang)使用氧化(hua)(hua)劑，鈍化(hua)(hua)后不銹鋼點(dian)蝕(shi)電(dian)位的重現性不是很好，必(bi)須在化(hua)(hua)學(xue)鈍化(hua)(hua)后進行后處理(li)，50%(體積分數）硝(xiao)酸后處理(li)時間為10min,鈍化(hua)(hua)后不銹鋼的點(dian)蝕(shi)電(dian)位達(da)到1095mV,耐點(dian)蝕(shi)性能很強。

 ②. 不(bu)(bu)銹鋼(gang)檸檬酸化學鈍(dun)化試(shi)樣的(de)XPS分析。所(suo)用儀(yi)器是(shi)Phi5500型(xing)X射線光電子能譜儀(yi)，激發源為(wei)A1靶(ba)，功率為(wei)200W。表(biao)(biao)6-10是(shi)不(bu)(bu)銹鋼(gang)鈍(dun)化后表(biao)(biao)面和基體主要金屬元(yuan)素的(de)原子數分數分布檢測結果。

  對表6-10進行分析，可得出鈍化膜主要由金屬氧化物組成，Fe和Cr的氧化物在表面鈍化膜中占的比例相當。金屬Cr元素主要以Cr₂O₃的形式存在，同時還存在于CrO₃、CrO₂、CrOOH、Cr(OH)₃等結構中。金屬Fe元素以Fe₃O₄的形式存在，同時還存在于FeO、Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeOOH等結構中。

4. 304不銹鋼在(zai)配(pei)方 4#鈍(dun)化后的(de)結(jie)果

 ①. FeCl₃浸泡實驗

  為(wei)了(le)得(de)到優越的耐點(dian)蝕(shi)性能，以便(bian)得(de)到最佳(jia)鈍(dun)化配方及工藝，通過(guo)實(shi)驗得(de)到配方4#。實(shi)驗溫度在(zai)40~60℃范圍內對(dui)結果的影響較小(xiao)，最佳(jia)的腐蝕(shi)失重僅為(wei)8.2mg/(cm2.d),而(er)鈍(dun)化時(shi)間是影響耐蝕(shi)性好壞(huai)的最主要(yao)因(yin)素(su)，鈍(dun)化時(shi)間為(wei)分(fen)鐘。

②. 極(ji)化(hua)曲線(xian)

  表6-11為304不銹(xiu)鋼(gang)鈍(dun)化前(qian)后陽(yang)極極化曲線(xian)參數。

 由表6-11可見，經鈍化處理的304不銹鋼的耐腐蝕性明顯提高。點蝕電位是鈍化膜開始發生擊穿破壞的電位，是不銹鋼重要的電化學性能指標，它直接決定著不銹鋼耐點蝕性能的好壞。

③. XPS分析(xi)

  處理后的(de)(de)(de)鈍化膜中(zhong)鐵的(de)(de)(de)含(han)量減少(shao)，鉻和鎳的(de)(de)(de)含(han)雖(sui)增加(jia)，氧的(de)(de)(de)含(han)量變(bian)化不大。由于表面鈍化膜中(zhong)鉻、鎳元素含(han)量明顯增加(jia)，從而提高了304不銹鋼的(de)(de)(de)耐蝕性(xing)能。