雙相不銹鋼的性能，尤其是耐在線亞洲日產一區二區:應力腐蝕破裂的性(xing)能與其鐵(tie)素體(ti)和奧氏體(ti)相的比例有著密切(qie)的關系，因此測量鐵(tie)素體(ti)的含量是在線亞洲日產一區二區:雙相不銹鋼研(yan)制和生產中不(bu)可缺少(shao)的(de)工作。金相測定(ding)法是(shi)測定(ding)鐵素體(ti)含量的(de)一種常用(yong)方法，因此準確顯示雙相不(bu)銹鋼的(de)顯微組織(zhi)是(shi)精確測定(ding)鐵素體(ti)含量的(de)前(qian)提。
1. 雙相不(bu)銹鋼的常規侵(qin)蝕方法
雙相不銹鋼(gang)最常用的顯微組織顯現方法是根據GB/T 6401-1986《鐵素體奧氏體型雙相不銹鋼中α-相面積含量金相測定法》里推薦的。第一種是熱的（60~90℃)或煮沸的堿性鐵氰化鉀溶液（10~15g鐵氰化鉀＋10~30g氫氧化鉀或7~20g氫氧化鈉＋100mL水），需要浸泡數分鐘。其腐蝕形貌如圖2.1所示。這種方法存在著侵蝕時間長，每次使用需要新配制溶液，需要加熱，有時在應用圖像分析系統測定相含量時對比度不夠大等缺點。第二種為氯化鐵鹽酸乙醇水溶液（5g氯化鐵＋100ml,液鹽酸＋100ml,乙醇＋100ml,水），試樣先在室溫侵蝕，而后需要加熱至500~600℃,待侵蝕面變黃停止。這種方法需要加熱溫度太高，具體操作煩瑣，可行性不強。
采用(yong)偏重(zhong)(zhong)亞(ya)硫(liu)酸鉀、氯化(hua)銅、鹽(yan)酸水溶(rong)液可(ke)(ke)以(yi)將鐵素體染(ran)成紅棕(zong)色或藍色，而奧氏(shi)體則為(wei)白亮色。這種方(fang)法具(ju)有制(zhi)樣(yang)(yang)(yang)不(bu)需加(jia)熱、侵(qin)蝕(shi)時間短、容(rong)易掌握、操作簡便(bian)且相(xiang)邊界清晰(xi)、色彩(cai)鮮艷、對比(bi)度(du)(du)大(da)、易于(yu)(yu)分(fen)析不(bu)同相(xiang)等優點。通常鐵索體奧氏(shi)體型雙(shuang)(shuang)相(xiang)不(bu)銹鋼(gang)形成陽(yang)極(ji)電化(hua)學沉積(ji)膜(mo)的(de)(de)一個合適的(de)(de)成分(fen)配比(bi)為(wei)：偏重(zhong)(zhong)亞(ya)硫(liu)酸鉀（1g)+鹽(yan)酸（20mL)+氯化(hua)銅（0.2~0.5g)+水（100mL).由于(yu)(yu)試(shi)樣(yang)(yang)(yang)成分(fen)的(de)(de)差(cha)異及(ji)氣(qi)溫(wen)的(de)(de)變(bian)化(hua)，陽(yang)極(ji)沉積(ji)膜(mo)的(de)(de)生(sheng)成速度(du)(du)會發生(sheng)變(bian)化(hua)，實際(ji)工(gong)作中可(ke)(ke)以(yi)適當調整(zheng)溶(rong)液配比(bi)來(lai)(lai)控制(zhi)雙(shuang)(shuang)相(xiang)不(bu)銹鋼(gang)陽(yang)極(ji)成膜(mo)的(de)(de)速度(du)(du)，以(yi)達到理(li)想(xiang)的(de)(de)浸染(ran)效(xiao)果。試(shi)劑的(de)(de)配制(zhi)最(zui)好在室溫(wen)下，將20mL鹽(yan)酸加(jia)入100mL水中，再(zai)加(jia)入1g偏重(zhong)(zhong)亞(ya)硫(liu)酸鉀，用(yong)玻璃(li)棒(bang)攪拌直至完全溶(rong)解，再(zai)加(jia)入氯化(hua)銅，溶(rong)解后(hou)放置片刻(ke)便(bian)可(ke)(ke)使用(yong)。試(shi)樣(yang)(yang)(yang)的(de)(de)磨制(zhi)和(he)拋光與通常制(zhi)備金相(xiang)試(shi)樣(yang)(yang)(yang)的(de)(de)方(fang)法基本相(xiang)同，只是注意(yi)在侵(qin)蝕(shi)前要把試(shi)樣(yang)(yang)(yang)表面(mian)的(de)(de)油污等雜質(zhi)清除干凈(jing)，去掉制(zhi)樣(yang)(yang)(yang)過程中使用(yong)的(de)(de)金屬(shu)夾(jia)持器。試(shi)樣(yang)(yang)(yang)在室溫(wen)下侵(qin)蝕(shi)15~30s即可(ke)(ke)。由于(yu)(yu)試(shi)樣(yang)(yang)(yang)化(hua)學成分(fen)的(de)(de)差(cha)異和(he)環境溫(wen)度(du)(du)的(de)(de)變(bian)化(hua)，需要適當調整(zheng)試(shi)劑的(de)(de)濃度(du)(du)和(he)侵(qin)蝕(shi)時間，以(yi)侵(qin)蝕(shi)的(de)(de)試(shi)樣(yang)(yang)(yang)肉(rou)眼觀(guan)察其(qi)表面(mian)呈現(xian)橙(cheng)黃色即可(ke)(ke)。然后(hou)用(yong)自來(lai)(lai)水沖洗干凈(jing)，用(yong)濾(lv)紙吸干試(shi)樣(yang)(yang)(yang)表面(mian)的(de)(de)水膜(mo)，再(zai)用(yong)電吹風(feng)將試(shi)樣(yang)(yang)(yang)吹干。具(ju)體腐蝕(shi)形貌如圖2.2所示。
這種方法的原理如下：鐵素體和奧氏體可以形成一個電化學的雙電極體系，鐵素體和奧氏體兩相相當于兩個不同的單電極，將這樣一個具有雙電極的金相試樣浸入偏重亞硫酸鉀、氯化銅、鹽酸水溶液中，鐵素體、奧氏體兩個電極將建立相應的穩定電位Eγ和Eα,Eγ>Eα(α為陽極相，γ為陰極相）。對于奧氏體電極而言，相當于附加了一個較負的外電勢，而對于鐵素體電極則相當于附加了一個較正的外電勢。附加外電勢的存在，導致了鐵素體、奧氏體電極體系中產生附加的外電流。而這種方法的缺點是在侵蝕的過程中會產生有害物質SO2、H2S,因此需要格外注意通風條件。進一步實驗發現，氯化銅試劑可以省去，將配方改為偏重亞硫酸鉀（1g)+鹽酸（15mL)+水（100mL)依然可以得到較為清晰的雙相不銹鋼腐蝕形貌。如圖2.3所示。
2. 雙相不銹(xiu)鋼的(de)電化(hua)學(xue)侵蝕(shi)方法
電(dian)(dian)化(hua)(hua)學極(ji)化(hua)(hua)的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)是根據(ju)雙相(xiang)(xiang)(xiang)不銹(xiu)鋼在實(shi)(shi)驗溶液中(zhong)腐蝕速率(lv)的(de)(de)差(cha)別，將雙相(xiang)(xiang)(xiang)不銹(xiu)鋼兩相(xiang)(xiang)(xiang)進行區分(fen)的(de)(de)一(yi)種手段，相(xiang)(xiang)(xiang)對于(yu)(yu)常規侵蝕的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)，電(dian)(dian)化(hua)(hua)學侵蝕具有(you)腐蝕均勻、侵蝕所(suo)需時(shi)間短、腐蝕形(xing)貌清晰明(ming)了等特點。實(shi)(shi)驗步驟如下：首先，將試(shi)樣(yang)(yang)背面與(yu)導(dao)線相(xiang)(xiang)(xiang)連(lian)，并(bing)用環氧(yang)樹(shu)脂將試(shi)樣(yang)(yang)封樣(yang)(yang)，只留帶侵蝕面；其(qi)次，配置(zhi)2mol/L的(de)(de)氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉溶液；再次，將試(shi)樣(yang)(yang)、參比(bi)電(dian)(dian)極(ji)（飽和甘汞(gong)電(dian)(dian)極(ji)）、輔助(zhu)電(dian)(dian)極(ji)（鉑(bo)電(dian)(dian)極(ji)）分(fen)別與(yu)電(dian)(dian)化(hua)(hua)學工(gong)作站的(de)(de)工(gong)作接線、參比(bi)電(dian)(dian)極(ji)接線、輔助(zhu)電(dian)(dian)極(ji)接線相(xiang)(xiang)(xiang)連(lian)，并(bing)置(zhi)于(yu)(yu)配置(zhi)好的(de)(de)氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉溶液中(zhong)，采用恒(heng)電(dian)(dian)位(wei)極(ji)化(hua)(hua)的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)，選擇＋2V(相(xiang)(xiang)(xiang)對于(yu)(yu)參比(bi)電(dian)(dian)極(ji)）的(de)(de)電(dian)(dian)位(wei)，極(ji)化(hua)(hua)10~20s;最后，將試(shi)樣(yang)(yang)拿出后清洗吹干用于(yu)(yu)觀察。其(qi)腐蝕形(xing)貌如圖2.4所(suo)示(shi)。其(qi)缺(que)點是預先的(de)(de)制(zhi)樣(yang)(yang)過程所(suo)需時(shi)間較(jiao)長，較(jiao)為煩瑣(suo)。
3. 雙相不銹(xiu)鋼的優先腐蝕行為
2205雙相不銹鋼由鐵素體相和奧氏體相兩相組成，兼具鐵素體不銹鋼的強度和奧氏體不銹鋼的韌性，具有優良且獨特的力學性能，并且耐氯離子腐蝕，是一種優質的很有發展空間的鋼材。然而也正是由于2205雙相不銹鋼的特殊結構，導致其在具備以上優良性能的同時，由于鐵素體相與奧氏體相不同的晶體結構和化學組成，導致兩相耐蝕性能存在差異。這種特殊的差異性會導致兩相中的一相發生優先腐蝕，成為腐蝕脆弱區，導致雙相不銹鋼開裂破壞。因此，研究雙相不銹鋼的優先腐蝕行為以及單一相的耐蝕性能具有十分重要的意義。
在此之前，已經有少量對雙相不銹鋼優先腐蝕行為的研究，主要是通過改變腐蝕介質的種類以及腐蝕介質的濃度來控制雙相不銹鋼兩相的腐蝕速率。根據優先腐蝕相的不同，可分為三類：鐵素體相優先腐蝕、奧氏體相優先腐蝕、兩相均勻腐蝕。本書主要研究不同固溶溫度（1000℃、1050℃、1100℃、1150℃)下2205雙相不銹鋼在1.5mol/L HNO3+2mol/L NaCl溶液（硝酸體系）與2mol/L H2SO4+0.5mol/L HCl(硫酸體系）溶液中的優選腐蝕及耐蝕性能，并在此基礎上在兩種腐蝕介質中分別制備具有鐵素體單－相和奧氏體單－相的2205雙相不銹鋼，研究其單一相的耐蝕性能及滲氫行為，進而更好地了解微觀組織對2205雙相不銹鋼的腐蝕行為和氫脆敏感性的影響。
a. 雙相不銹鋼在硝酸(suan)體系中的(de)侵蝕
圖2.5為不同(tong)固(gu)溶(rong)溫度(du)下(xia)2205雙(shuang)相(xiang)不銹鋼在(zai)硝(xiao)酸(suan)體系中的(de)極(ji)(ji)化(hua)曲線(xian)(xian)，由于硝(xiao)酸(suan)是(shi)強氧(yang)化(hua)性酸(suan)，因此，在(zai)硝(xiao)酸(suan)體系中存在(zai)明顯的(de)鈍(dun)化(hua)現象。2205雙(shuang)相(xiang)不銹鋼在(zai)硝(xiao)酸(suan)體系中的(de)極(ji)(ji)化(hua)曲線(xian)(xian)由陰(yin)極(ji)(ji)區、活(huo)化(hua)區、鈍(dun)化(hua)過渡區、鈍(dun)化(hua)區、過鈍(dun)化(hua)區五個(ge)部(bu)分組成(cheng)。不同(tong)熱處理溫度(du)下(xia)的(de)極(ji)(ji)化(hua)曲線(xian)(xian)表現出相(xiang)似的(de)形狀，其鈍(dun)化(hua)區的(de)寬度(du)相(xiang)差不多，自(zi)腐蝕電位和自(zi)腐蝕電流的(de)大小(xiao)比較接(jie)近，均為一(yi)個(ge)數量級(ji)。其具體擬(ni)合值如(ru)表2.1所列。
表2.1中：Ecorr表示自腐蝕電位；Icorr表示自腐蝕電流；Etp表示過鈍化電位；Ip表示維鈍電流；Epp表示致鈍電位。比較各固溶溫度試樣的自腐蝕電位，數值相差不多，自腐蝕電位用來表征材料的耐蝕傾向，而自腐蝕電流則可反應材料的腐蝕速率。比較各固溶溫度下試樣的自腐蝕電流，均為同一數量級，自腐蝕電流隨著固溶溫度的升高先降低后升高，在1050℃時達到最小值1.5×10-4A/c㎡,因此，當固溶溫度為1050℃時，試樣在硝酸體系中的耐蝕性能最好，固溶溫度升高或者降低均會導致耐蝕性能略微變差。比較各固溶溫度下試樣的鈍化區間可知，各固溶溫度下試樣在硝酸體系中的鈍化區間相差很小。維鈍電流的大小則可反映出材料表面鈍化膜的穩定性，維鈍電流越小，表明鈍化膜性能越好，從表2.1中可以看出，隨著固溶溫度的升高，維鈍電流先降低后升高，在1050℃時達到最小值1.5×10-4A/c㎡,因此，當固溶溫度為1050℃時，試樣表面的鈍化膜最穩定，固溶溫度升高或者降低均會導致鈍化膜性能略微變差。綜上所述，當固溶溫度為1050℃時，2205雙相不銹鋼在硝酸體系中的耐蝕性能和鈍化膜穩定性能均為最佳，隨著固溶溫度的升高或者降低，其耐蝕性能和鈍化膜穩定性都會略微變差。
結合圖(tu)2.5和表2.1可知(zhi)，所有固溶溫度下的(de)試樣在硝酸體(ti)(ti)系(xi)中(zhong)的(de)活化鈍化峰只(zhi)有一個(ge)，這個(ge)峰值對應的(de)電(dian)(dian)位(wei)就是致(zhi)鈍電(dian)(dian)位(wei)。其(qi)數值相(xiang)差(cha)很(hen)小，在-0.27V附近，在此(ci)電(dian)(dian)位(wei)下，奧(ao)氏(shi)(shi)體(ti)(ti)相(xiang)與(yu)鐵(tie)素(su)體(ti)(ti)相(xiang)的(de)耐蝕性相(xiang)差(cha)最大(da)。圖(tu)2.6為2205雙相(xiang)不銹鋼在恒電(dian)(dian)位(wei)-0.27V極化后的(de)能譜圖(tu)，鐵(tie)素(su)體(ti)(ti)中(zhong)Cr元素(su)和Mo元素(su)含(han)量高(gao)(gao)(gao)，奧(ao)氏(shi)(shi)體(ti)(ti)中(zhong)Ni元素(su)含(han)量高(gao)(gao)(gao)，由圖(tu)中(zhong)可以看(kan)出(chu)，突出(chu)相(xiang)中(zhong)Cr和Mo含(han)量高(gao)(gao)(gao)于凹(ao)陷(xian)(xian)相(xiang)，而Ni元素(su)含(han)量低于凹(ao)陷(xian)(xian)相(xiang)，因此(ci)，突出(chu)相(xiang)為鐵(tie)素(su)體(ti)(ti)相(xiang)，凹(ao)陷(xian)(xian)相(xiang)為奧(ao)氏(shi)(shi)體(ti)(ti)相(xiang)，奧(ao)氏(shi)(shi)體(ti)(ti)相(xiang)的(de)腐蝕速率(lv)較鐵(tie)素(su)體(ti)(ti)相(xiang)高(gao)(gao)(gao)，奧(ao)氏(shi)(shi)體(ti)(ti)相(xiang)優先(xian)腐蝕。
b. 雙相不銹鋼在(zai)硫酸體(ti)系中的侵蝕
圖2.7為不(bu)(bu)(bu)同(tong)(tong)固(gu)溶溫(wen)度(du)下2205雙相不(bu)(bu)(bu)銹鋼(gang)在硫(liu)酸系(xi)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)極化(hua)(hua)(hua)曲線，由(you)于硫(liu)酸同(tong)(tong)硝酸一樣也是強氧化(hua)(hua)(hua)性(xing)酸，因此，在硫(liu)酸體(ti)系(xi)中(zhong)(zhong)同(tong)(tong)樣存在明顯的(de)(de)(de)鈍(dun)(dun)化(hua)(hua)(hua)現象(xiang)。2205雙相不(bu)(bu)(bu)銹鋼(gang)在硫(liu)酸體(ti)系(xi)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)極化(hua)(hua)(hua)曲線由(you)陰極區、活化(hua)(hua)(hua)區、鈍(dun)(dun)化(hua)(hua)(hua)過渡區、鈍(dun)(dun)化(hua)(hua)(hua)區、過鈍(dun)(dun)化(hua)(hua)(hua)區五(wu)個(ge)(ge)部分組成。不(bu)(bu)(bu)同(tong)(tong)固(gu)溶溫(wen)度(du)下的(de)(de)(de)極化(hua)(hua)(hua)曲線表(biao)現出(chu)相似的(de)(de)(de)形狀，其鈍(dun)(dun)化(hua)(hua)(hua)區的(de)(de)(de)寬度(du)相差很小(xiao)，自腐(fu)蝕電(dian)位和(he)自腐(fu)蝕電(dian)流的(de)(de)(de)大小(xiao)比較(jiao)接近(jin)，均為一個(ge)(ge)數量級(ji)。其具體(ti)擬(ni)合值如表(biao)2.2所(suo)列。
表2.2中：Ecorr表示自腐蝕電位；Icorr表示自腐蝕電流；Ep表示過鈍化電位；Ip表示維鈍電流；Epp表致鈍電位。比較各固溶溫度試樣的自腐蝕電位，1150℃時自腐蝕電位最高，而自腐蝕電位只是用來表征材料的耐蝕傾向，而自腐蝕電流則可反應材料的實際腐蝕速率。比較各固溶溫度下試樣的自腐蝕電流，均為同一數量級，自腐蝕電流隨著固溶溫度的升高先降低后升高，在1050℃時達到最小值2.38×10-5A/c㎡,因此，當固溶溫度為．1050℃時，試樣在硫酸體系中的耐蝕性能最好，固溶溫度升高或者降低均會導致耐蝕性能略微變差。比較各固溶溫度下試樣的鈍化區間可知，各固溶溫度下試樣在硫酸體系中的鈍化區間相差很小。維鈍電流的大小則可反映出材料表面鈍化膜的穩定性，維鈍電流越小，表明鈍化膜性能越好，從表中可以看出，當固溶溫度較低時，維鈍電流較小，1000℃與1050℃時的維鈍電流同時達到最小值1.3×10-4A/c㎡,隨著固溶溫度的升高，維鈍電流升高，1150℃時維鈍電流達到最大值2.1×10-4A/c㎡.因此，當固溶溫度為1000℃和1050℃時，試樣表面的鈍化膜最穩定，固溶溫度升高會導致鈍化膜性能略微變差。綜上所述，當固溶溫度為1050℃時，2205雙相不銹鋼在硝酸體系中的耐蝕性能和鈍化膜穩定性能均為最佳，這與硝酸體系的結果是一致的。
結合圖2.7和表2.2可知，與硝酸體系不同，所有固溶溫度下的試樣在硫酸體系中的活化鈍化峰均有兩個（Epp1、Epp2)，不同固溶溫度試樣的峰值對應的電位相差很小，分別在－0.305V和－0.26V附近，這兩個峰對應的電位均為鐵素體相與奧氏體相腐蝕速率差值最大的電位。
圖2.8為(wei)2205雙相(xiang)不銹(xiu)鋼在恒電(dian)位-0.305V下極化后的能(neng)譜圖 從圖中(zhong)可以看出(chu)，突出(chu)相(xiang)中(zhong)鉻(ge)元(yuan)素(su)和鉬元(yuan)素(su)含量較凹陷相(xiang)低，而鎳元(yuan)素(su)含量較凹陷相(xiang)高，因此(ci)，突出(chu)相(xiang)為(wei)奧(ao)氏體(ti)相(xiang)，凹陷相(xiang)為(wei)鐵(tie)素(su)體(ti)相(xiang)，在此(ci)電(dian)位下，鐵(tie)素(su)體(ti)相(xiang)腐蝕速(su)率較奧(ao)氏體(ti)快，鐵(tie)素(su)體(ti)相(xiang)優先腐蝕。
圖2.9為(wei)(wei)2205雙(shuang)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)不銹鋼在恒電(dian)(dian)位-0.26V下極化(hua)(hua)后的能(neng)譜圖，突(tu)出相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)中鉻元(yuan)素和鉬(mu)元(yuan)素含(han)量較(jiao)(jiao)凹(ao)陷(xian)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)高，鎳元(yuan)素含(han)量較(jiao)(jiao)凹(ao)陷(xian)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)低，因此(ci)，突(tu)出相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)為(wei)(wei)鐵素體(ti)(ti)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)，凹(ao)陷(xian)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)為(wei)(wei)奧(ao)氏(shi)體(ti)(ti)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)，在此(ci)電(dian)(dian)位下奧(ao)氏(shi)體(ti)(ti)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)腐蝕速率較(jiao)(jiao)鐵素體(ti)(ti)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)快，奧(ao)氏(shi)體(ti)(ti)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)發(fa)生優(you)(you)先(xian)腐蝕。綜上所述，在硫酸體(ti)(ti)系中，對應(ying)電(dian)(dian)位值較(jiao)(jiao)高的活化(hua)(hua)鈍化(hua)(hua)峰為(wei)(wei)奧(ao)氏(shi)體(ti)(ti)峰，此(ci)時(shi)奧(ao)氏(shi)體(ti)(ti)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)發(fa)生優(you)(you)先(xian)腐蝕，而(er)對應(ying)電(dian)(dian)位值較(jiao)(jiao)低的活化(hua)(hua)鈍化(hua)(hua)峰為(wei)(wei)鐵素體(ti)(ti)峰，此(ci)時(shi)鐵素體(ti)(ti)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)發(fa)生優(you)(you)先(xian)腐蝕。
